白酒新國(guó)標(biāo)GB 5009266-2016規(guī)定了酒精、蒸餾酒、配制酒及發(fā)酵白酒中甲醇含量的測(cè)定氣相色譜儀分析方法。
白酒新國(guó)標(biāo)甲醇含量的測(cè)定氣相色譜儀分析原理
蒸餾除去發(fā)酵酒及其配制酒中不揮發(fā)性物質(zhì),加入內(nèi)標(biāo)(酒精、蒸餾酒及其配制酒直接加入內(nèi)標(biāo)),經(jīng)氣相色譜分離,氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),以保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。本分析方法適用于酒精、蒸餾酒及發(fā)酵酒的甲醇的分析。
白酒新國(guó)標(biāo)甲醇含量的測(cè)定氣相色譜儀設(shè)備
GC-7900氣相色譜儀(配氫火焰離子化檢測(cè)器FID)
分析天平:感量為0.1mg
白酒新國(guó)標(biāo)甲醇含量的測(cè)定氣相色譜儀分析步驟
吸取100ml試樣于500ml蒸餾瓶中,并加入100ml水,加幾顆沸石連接冷凝管,用100ml容量瓶作為接收器,并開(kāi)啟冷卻水,緩慢加熱蒸餾,收集餾出液,當(dāng)接近刻度時(shí),取下容量瓶,待溶液冷卻到室溫后,用水定容至刻度、混勻。吸取100ml蒸餾后的溶液于試管中,加入10ml叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,混勻、備用。
白酒新國(guó)標(biāo)甲醇含量的測(cè)定氣相色譜儀分析條件:
色譜柱:聚乙二醇石英毛細(xì)管柱,柱長(zhǎng)60m,內(nèi)徑0.25mm,膜厚0.25um,或等效柱。
色譜柱溫度:初溫40℃,保持1min,以40℃/min升到130℃,以20℃/min升溫到200℃,保持5min.
檢測(cè)器溫度:250℃
進(jìn)樣口溫度:250℃
載氣流量:10ml/min
進(jìn)樣量:10ul
分流比:20:1。
白酒中甲醇含量的測(cè)定氣相色譜儀譜圖:
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