硫化氫分析儀器和試劑
H2S標準氣體:濃度分別為35、123、148mg·m-3。
5、10、50、100mL的注射器。
WLSP852微量硫分析儀:在H2=22格,O2=8格,N2=0.06格;高壓×衰減=400(V)×1/8的操作條件下,***檢出限為1mg·m-3。
儀器主要結構
色譜系統
采用特殊處理過的GDX-104色譜柱。在室溫下工作,主要用于分離H2S和COS。
FPD系統
該系統除火焰光度檢測器外,還包括一個由CA3140集成運放組成的放大器以及光電倍增管工作所必須的高壓穩(wěn)壓電源。
檢測原理
儀器檢測原理是:待分析的氣體樣品經過色譜分離柱后,不同的硫化物以不同的時刻進入FPD,從而在記錄儀上出現不同保留時間的色譜峰,因為硫化物響應與硫濃度的平方成正比,所以可根據待分析硫化物的色譜峰的大小在預先作好的雙對數校正曲線上找出相應的硫濃度,從而進行硫化物的定量分析。
標準曲線的繪制
取1.25、2.5、5、10、20mL濃度為123mg·m-3的H2S標準氣體依次注入色譜儀分析,用雙對數坐標紙以成分進樣量對色譜峰高值繪制工作曲線,其相關性達到0.9998。（圖1）
樣品的測定
從現場用注射器直接采集100mL的待測氣體,直接注入20mL樣品進行測定。
結果與討論
方法的準確度
用加入一定量的標準氣體的回收試驗對該方法的準確度進行檢驗,結果見表1。
***度試驗
以6次測定標準樣品及工業(yè)用焦爐煤氣出口的樣品,得到標準偏差S和相對標準偏差RSD分別為2.1%和1.7%。
對照實驗
本法與化學法測定結果的對照
按照本文方法及化學法分別對濃度為35、123、148mg·m-3的標氣及兩個焦爐煤氣進出口進行檢測,結果見表2。由表中可以看出,本法與化學法在測定高純度H2S時結果一致,但在現場樣品的檢測中,測定結果出現了明顯的差異。
結果判定
現場焦爐煤氣成分分析
經對現場焦爐煤氣成分進行分析,發(fā)現其中含有大量的H2外,還有CH4、CO、CO2、N2及少量的SO2。
干擾物質對兩種檢測方法的影響
在含量為148mg·m-3的標準氣體中加入一定量上述各物質,分別用本法和碘量法進行測定,發(fā)現SO2對碘量法的測定結果存在***影響,測得值在(167±8)mg·m-3之間,波動較大。其原因可能是SO2與碘量法中的Zn2+反應生成亞硫酸鋅共沉淀,引起正干擾,且受SO2含量多少的影響***,使碘量法測定結果明顯偏高。而SO2對本法不會產生干擾,測得值在(148±3)mg·m-3之間。由此判定,表2中色譜法的分析結果是準確的。由此可以看出,在測定成分復雜的焦爐煤氣時,色譜法要優(yōu)于化學法。
注意事項
FPD檢測器的影響
FPD煙囪部分的溫度升至高于100℃后(約lh)才能點燃氫焰,否則檢測器積水,無法進行分析。
恒溫室溫度的控制
溫度不超過色譜柱允許的溫度,否則將導致檢測器污染,靈敏度下降,且色譜柱變質,硫化物吸附損失增加,***終無法分析。
高濃度與低濃度樣品的測定
在測定高濃度樣品時,可取一定體積的待測樣品與空氣混合稀釋后測定;對于低濃度樣品,可改變儀器當前的操作條件,提高高壓即可進行***濃度的樣品檢測。
采用本法測定成分復雜的焦爐煤氣中的H2S含量時,測定方法簡單、快速,方法準確度、***度均達到國家規(guī)定的標準,且不受干擾物質SO2的影響,值得現場推廣應用。
