貴州實驗室高溫消解裝置CYWB-10大容量防爆微波消解儀
消解方法里可設(shè)置允許溫度及壓力,溫度或壓力至限定值后,儀器會自動降功率,防止管子爆裂。
消解管需要對稱放置,我們使用的可以放4、8、10和16個罐子,1號位蓋子固定帶壓力傳感器,1號管子需要作為樣品消解管,以獲得樣品實時數(shù)據(jù),真實反映消解管內(nèi)的情況,一般不作為空白樣品實驗罐,因為空白罐的壓力溫度值一般會小于樣品罐。
長期使用,消解管外壁會有少量的鹽析出,雖然是外壁,也需要定期清洗維護,避免影響使用。
需要擴口的消解管唇封要注意保存好,使用時唇口向上放置,避免唇口因撞擊,蠻力造成變形,變形后會影響蓋子的密封性,影響消解效果。
遇到過學生把唇封壓壞的情況,視程度不同,有些壓壞地厲害了直接就廢掉,得花錢再買新的了,有些只是一點點變形,可以試著用擴口工具及時擴一下口,有望糾正回來的話,恭喜你又省錢了。
工程師培訓時,也著重說過預消解和趕酸,有配套的石墨消解管爐敞口進行,不過從目前做過的很多樣品,如植物、土壤、煤粉、材料等來看,不進行這兩個步驟,也可以順利完成消解,達到測試要求,同時也為了防止一些低沸點元素的損失,砷、汞等,取消預消解步驟和趕酸的步驟。
稱量樣品一般選擇0.1~0.2g(純有機合成材料樣品,5mg以內(nèi)),全自動微波消解儀加入6mL濃硝酸進行消解,如果含有高濃度硅質(zhì)元素,一般需加入,目前樣品消解時,溫度可達到160~200攝氏度,沒有遇到到壓力超限防爆膜破損的情況。
對接后期的ICP-MS測試,酸濃度要求低于5%,取消預消解和趕酸,定容體積選擇100mL能滿足酸度要求,但100mL體積相對比較大,造成了樣品的稀釋,對高濃度元素的測定一般不會有太大影響,對于一些含量極低的重金屬元素,未必都可以達到檢出限。
這時可以通過勤清洗儀器,降低儀器檢出限,來盡量達到測試目的??傊?,功夫要不費在前處理,趕酸后可以適當減小定容體積,如10mL,要么費在儀器清洗,達到這兩點,才能有理想的數(shù)據(jù)結(jié)果。
貴州實驗室高溫消解裝置CYWB-10大容量防爆微波消解儀 特性:
(1) 金屬材料不吸收微波,只能反射微波。如銅、鐵、鋁等。用金屬(不銹鋼板)作微波爐的爐膛,來回反射作用在加熱物質(zhì)上。不能用金屬容器放入微波爐中,反射的微波對磁控管有損害。
(2) 絕緣體可以透過微波,它幾乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、紙張等,它們對微波是透明的,微波可以穿透它們向前傳播。這些物質(zhì)都不會吸收微波的能量,或吸收微波少。物質(zhì)吸收微波的強弱實質(zhì)上與該物質(zhì)的復介電常數(shù)有關(guān),即損耗因子越大,吸收微波的能力越強[2]。家用微波爐容器大都是塑料制品。微波密閉消解溶樣罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。
(3)性分子的物質(zhì)會吸收微波(屬損耗因子大的物質(zhì)),如:水、酸等。它們的分子具有偶矩(即分子的正負電荷的中心不重合)。性分子在微波場中隨著微波的頻率而快速變換取向,來回轉(zhuǎn)動,使分子間相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使溫度升高。我們吃的食物,其中都含有水份,水是強性分子,因此能在微波爐中加熱。下面,我們可以進一步理解微波消解試樣的原理。
微波是一種頻率為300MHZ~300GHZ,波長在1mm~1m 之間的電磁波,微波的基本性質(zhì)通常呈現(xiàn)為反射、穿透、吸收三個特性。這種電磁波具有可見光的性質(zhì),沿直線傳播。遇到金屬材料時如銅、鐵、鋁等會像鏡子反射。因此,微波腔體均采用金屬;遇到絕緣體如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、紙張等會像光透過玻璃一樣順利穿透它們向前傳播。在遇到有極性分子電介質(zhì)如含有水分的蛋白質(zhì)、脂肪等介質(zhì),微波不能透過,而會被大量吸收能量,并將吸收的電磁能量變?yōu)闊崮?。物質(zhì)吸收微波的強弱實質(zhì)上與該物質(zhì)的復介電常數(shù)有關(guān),即損耗因子越大,吸收微波的能力越強。
微波是由磁控管產(chǎn)生的,它是個微波發(fā)生器,它能產(chǎn)生2450MHz的超短電磁波,即以每秒鐘振動頻率為24.5億次的速率不斷改變分子極性方向,使分子產(chǎn)生高速的碰撞及摩擦,劇烈的運動產(chǎn)生了大量的熱能。被加熱的介質(zhì)一般可分為無極性分子電介質(zhì)和有極性分子電介質(zhì)。有極性分子在沒有外加電場時不顯示極性。如果將這種介質(zhì)放在外加電場中,每個極性分子會沿著電場力的方向形成有序排列,并在電介質(zhì)表面會感應(yīng)出相反的電荷,這一過程稱為極化。外加電場越強,極化作用也越強。當外加電場改變方向時,極性分子也隨之以相反的方向形成有序排列。
若外加的是交變電場和磁場,極性分子將被反復交變磁化,交變電場的頻率越高,極性分子反復轉(zhuǎn)向的極化也就越快。此時,分子熱運動的動能增大,也就是熱量增加,食物的溫度也隨之升高,從而實現(xiàn)了電磁能向熱能的轉(zhuǎn)換。傳統(tǒng)的食物加熱時,熱量總是從食物外部逐漸進入食物內(nèi)部的。而用微波加熱,則是直接深入食物內(nèi)部,以內(nèi)加熱的方式加熱,所以它的加熱速度比其它加熱方式快4至10倍,熱效率高達80%以上。