溶解性:可在水中溶脹,形成透明呈乳白色粘稠狀膠體溶液。不溶于乙醇。
含量分析:
(1)內(nèi)標液:準確稱取甲苯約2.5g,稱入一內(nèi)含有鄰二甲苯10ml的1000ml容量瓶中,并用鄰二甲苯稀釋定容后混勻。
(2)標準液:取己二酸約135mg,移入一適當?shù)难逍∑恐校欲}酸4.0ml,再加內(nèi)標液4.0ml,用一安全的隔膜塞塞住該瓶。準確稱出瓶子及其內(nèi)容物的質(zhì)量,用一注射器經(jīng)隔膜加入異丙基碘30μl,重新稱重,求得所加異丙基碘的質(zhì)量。同樣的,加甲基碘90μl,并求出所加的質(zhì)量。充分搖勻后靜置分層。
(3)試樣液:準確稱取試樣約0.065g,移入一裝有隔膜閉合的受壓不漏氣的5ml小瓶中,加入與試樣量相等的己二酸量,用移液管移內(nèi)標液2ml放2小瓶中。小心地用移液管吸移鹽酸2ml,加于混合物中,立即密封,并準確稱重。搖動該小瓶30s,在150℃下加熱20min,除去熱源,再振搖,在高度注意下,在150℃下加熱40min。然后將小瓶冷卻約45min,再稱重。如重量損失大于10mg,則應棄去,重新制備試樣液。
(4)色譜系統(tǒng):用一臺裝有熱導檢出器的適當?shù)臍庀嗌V儀。在一般情況下,該儀器應有-1.8m×4mm的玻璃柱,其中裝填有載于100/120目熔融煅燒的色譜級硅藻土(如Chrornosorb WHP,或等同品)上的10%甲基硅油(UCW982型,或等同品)。該柱維持在100℃,而注射口和檢測器則維持在200℃,用氦作為載氣,其流量為20ml/min。
(5)校正:取標準液制備中的上層液約2μl,注入色譜儀,記錄色譜圖。甲基碘、異丙基碘、甲苯和鄰二甲苯的滯留時間分別為3、5、7和13min。按下式計算等質(zhì)量的甲苯和甲基碘的相對響應因子F:F=Q/A;其中Q為標準液中甲基碘與甲苯的質(zhì)量比,鹽為標準液所得的甲基碘和甲苯的峰面積之比。同樣的,按下式計算甲苯對異丙基碘質(zhì)量比的相對響應因子F:F′=Q′/A′; 其中Q′為標準液中異丙基碘與甲苯的質(zhì)量比,A′為標準液所得的異丙基碘和甲苯的峰面積之比。
(6)操作:取試樣液制備中的上層液約2μl,注入色譜儀,記錄色譜圖。按下式計算試樣電甲氧基基團(—OOH3)的百分含量:2×(31/142)×F×α(W/W);其中31/142為甲氧基與甲基碘的分子量之比;α為得自試樣液的甲基碘的峰面積與甲苯峰面積之比;W為內(nèi)標液中的甲苯質(zhì)量(g);W為所取試樣的質(zhì)量(g)。同樣的,計算試樣中羥丙氧基基團(—OCH2CHOHCH2)的百分含量:2×(75/170)×F′×c′(W/10);其中α′為得自試樣液的異丙基碘的峰面積與甲苯峰面積之比。注意:所有有鹽酸存在的測試階段,均應小心地在通風良好的通風柜中進行。并應采用眼鏡、耐酸手套和其他能保證安全的裝備。當拿取熱的器皿時,必須特別小心,因為它們常是有壓力的。如發(fā)生鹽酸濺傷,應用大量冷水沖洗,同時立即就醫(yī)。