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產(chǎn)品簡(jiǎn)介
羥丙基甲基纖維素(9004-65-3)的鑒別試驗(yàn):
羥丙基甲基纖維素(9004-65-3)的鑒別試驗(yàn):
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上架日期:2017-06-30 14:58:37
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詳細(xì)說(shuō)明
    羥丙基甲基纖維素(9004-65-3)的鑒別試驗(yàn): 

    溶解性:可在水中溶脹,形成透明呈乳白色粘稠狀膠體溶液。不溶于乙醇。

     含量分析:
        
    (1)內(nèi)標(biāo)液:準(zhǔn)確稱取甲苯約2.5g,稱入一內(nèi)含有鄰二甲苯10ml1000ml容量瓶中,并用鄰二甲苯稀釋定容后混勻。
        (2)
    標(biāo)準(zhǔn)液:取己二酸約135mg,移入一適當(dāng)?shù)难逍∑恐校欲}酸4.0ml,再加內(nèi)標(biāo)液4.0ml,用一安全的隔膜塞塞住該瓶。準(zhǔn)確稱出瓶子及其內(nèi)容物的質(zhì)量,用一注射器經(jīng)隔膜加入異丙基碘30μl,重新稱重,求得所加異丙基碘的質(zhì)量。同樣的,加甲基碘90μl,并求出所加的質(zhì)量。充分搖勻后靜置分層。
        (3)
    試樣液:準(zhǔn)確稱取試樣約0.065g,移入一裝有隔膜閉合的受壓不漏氣的5ml小瓶中,加入與試樣量相等的己二酸量,用移液管移內(nèi)標(biāo)液2ml2小瓶中。小心地用移液管吸移鹽酸2ml,加于混合物中,立即密封,并準(zhǔn)確稱重。搖動(dòng)該小瓶30s,在150下加熱20min,除去熱源,再振搖,在高度注意下,在150下加熱40min。然后將小瓶冷卻約45min,再稱重。如重量損失大于10mg,則應(yīng)棄去,重新制備試樣液。
        (4)
    色譜系統(tǒng):用一臺(tái)裝有熱導(dǎo)檢出器的適當(dāng)?shù)臍庀嗌V儀。在一般情況下,該儀器應(yīng)有-1.8m×4mm的玻璃柱,其中裝填有載于100/120目熔融煅燒的色譜級(jí)硅藻土(Chrornosorb WHP,或等同品)上的10%甲基硅油(UCW982型,或等同品)。該柱維持在100,而注射口和檢測(cè)器則維持在200,用氦作為載氣,其流量為20ml/min。
        (5)
    校正:取標(biāo)準(zhǔn)液制備中的上層液約2μl,注入色譜儀,記錄色譜圖。甲基碘、異丙基碘、甲苯和鄰二甲苯的滯留時(shí)間分別為3、5、713min。按下式計(jì)算等質(zhì)量的甲苯和甲基碘的相對(duì)響應(yīng)因子FFQ/A;其中Q為標(biāo)準(zhǔn)液中甲基碘與甲苯的質(zhì)量比,鹽為標(biāo)準(zhǔn)液所得的甲基碘和甲苯的峰面積之比。同樣的,按下式計(jì)算甲苯對(duì)異丙基碘質(zhì)量比的相對(duì)響應(yīng)因子FF′Q′/A′; 其中Q′為標(biāo)準(zhǔn)液中異丙基碘與甲苯的質(zhì)量比,A′為標(biāo)準(zhǔn)液所得的異丙基碘和甲苯的峰面積之比。
        (6)
    操作:取試樣液制備中的上層液約2μl,注入色譜儀,記錄色譜圖。按下式計(jì)算試樣電甲氧基基團(tuán)(—OOH3)的百分含量:2×(31/142)×F×α(W/W);其中31/142為甲氧基與甲基碘的分子量之比;α為得自試樣液的甲基碘的峰面積與甲苯峰面積之比;W為內(nèi)標(biāo)液中的甲苯質(zhì)量(g);W為所取試樣的質(zhì)量(g)。同樣的,計(jì)算試樣中羥丙氧基基團(tuán)(—OCH2CHOHCH2)的百分含量:2×(75170)×F′×c′(W/10);其中α′為得自試樣液的異丙基碘的峰面積與甲苯峰面積之比。注意:所有有鹽酸存在的測(cè)試階段,均應(yīng)小心地在通風(fēng)良好的通風(fēng)柜中進(jìn)行。并應(yīng)采用眼鏡、耐酸手套和其他能保證安全的裝備。當(dāng)拿取熱的器皿時(shí),必須特別小心,因?yàn)樗鼈兂J怯袎毫Φ摹H绨l(fā)生鹽酸濺傷,應(yīng)用大量冷水沖洗,同時(shí)立即就醫(yī)。

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