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產(chǎn)品簡介

聚丙烯酰胺合成工藝聚丙烯酰胺規(guī)格聚丙烯酰胺檢測方法

產(chǎn)品價(jià)格：￥13000

上架日期：2012-07-14 16:00:34

產(chǎn)地：河南

發(fā)貨地：鄭州

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聚丙烯酰胺合成工藝聚丙烯酰胺規(guī)格聚丙烯酰胺檢測方法

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     陽離子型聚丙烯酰胺(ＣＰＡＭ)是一類重要水溶性聚合物,作為絮凝劑、增稠劑,被廣泛應(yīng)用于選煤、冶金、石油開采、印染和紡織等行業(yè)[1]。而做為陽離子聚合物的一個(gè)重要參數(shù),陽離子度的大小直接影響陽離子聚合物的應(yīng)用性能,陽離子度的有效測定方法也就是必須解決的問題。目前陽離子度的測定方法報(bào)導(dǎo)很多
如ＡｇＮＯ3法[2]、元素分析法[3]等,然而有著過程繁雜或成本較高等問題。本文通過反相微乳法合成陽離子聚丙烯酰胺,采用膠體滴定法測定聚合物陽離子度,從不同角度分析了對陽離子度測試準(zhǔn)確性的影響因素,為以后實(shí)驗(yàn)室測定聚合物陽離子度提供了一種準(zhǔn)確而有效的方法。

1　實(shí)驗(yàn)部分1.1　實(shí)驗(yàn)原料及儀器環(huán)己烷,Ａ.Ｒ.;丙烯酰胺,聚合純;ＤＭＣ,聚合純;乳化劑,Ｃ.Ｐ.;引發(fā)劑,Ｃ.Ｐ.;氮?dú)?高純;ＰＡＭＰＳＮａ,Ａ.Ｒ.;溴代十六烷基吡啶,Ａ.Ｒ.;甲苯胺藍(lán)(Ｔ.Ｂ.),Ａ.Ｒ.;紅外光譜儀(ＢＩＯＰＡＤＦＴＳ165型)。1.2　實(shí)驗(yàn)方法將一定濃度的單體溶液、環(huán)己烷和乳化劑混溶,攪拌至混合液澄清透亮,然后將其倒入裝有攪拌器、溫度計(jì)和導(dǎo)氣管的四口瓶中,通Ｎ2排氧30ｍｉｎ后,加引發(fā)劑恒溫反應(yīng)。反應(yīng)3ｈ后取樣,用丙酮、乙醇洗滌、沉淀,40℃下真空干燥,得聚合物產(chǎn)品。1.3　紅外分析用紅外光譜儀,采用ＫＢｒ壓片法對高聚物進(jìn)行分析。1.4　陽離子度的測定陽離子度的測定采用膠體滴定法。用稱量紙稱取干燥恒重后的陽離子聚丙烯酰胺(準(zhǔn)確至0.0001ｇ)于250ｍＬ稱量瓶中,加入100ｍＬ蒸餾水。攪拌至溶解后,調(diào)節(jié)ｐＨ,加入Ｔ.Ｂ.指示劑,用已配制好的ＰＡＭＰＳＮａ標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。當(dāng)溶液顏色由藍(lán)色變?yōu)槌嘧仙珪r(shí)即為滴定終點(diǎn)。至少做三組平行,取其平均值為ＰＡＭＰＳＮａ的消耗體積,記為Ｖ1;同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn),所消耗ＰＡＭＰＳＮａ的體積記為Ｖ0.陽離子度計(jì)算公式為:Ａｍ=207.5Ｃ(Ｖ-Ｖ0)1000ｍ×100%.式中:Ａｍ為陽離子聚丙烯酰胺的陽離子度;Ｃ為ＰＡＭＰＳＮａ的摩爾濃度,ｍｏｌ/Ｌ;Ｖ為滴定時(shí)消耗的ＰＡＭＰＳＮａ體積,ｍＬ;Ｖ0為空白時(shí)消耗的ＰＡＭＰＳＮａ體積,ｍＬ;ｍ為樣品的質(zhì)量,ｇ;207.5為陽離子鏈節(jié)的相對分子質(zhì)量。

2　結(jié)果與討論2.1　紅外分析圖1、圖2分別顯示了ＣＰＡＭ均聚物與共聚物的ＦＴＩＲ譜圖。其中波數(shù)在1660ｃｍ-1左右的吸收峰為共聚物中酰胺基的特征吸收峰,而波數(shù)在1730ｃｍ-1附近的強(qiáng)吸收峰為共聚物中ＤＭＣ基團(tuán)的特征吸收峰。因此,ＦＴＩＲ分析證實(shí)了共聚物中ＤＭＣ和ＡＭ鏈節(jié)的存在。2.2　影響膠體滴定分析的因素2.2.1　ｐＨ值的影響用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的ＨＣｌ和1%的ＮａＯＨ溶液調(diào)節(jié)溶液的ｐＨ值,以0.000417ｍｏｌ/Ｌ的ＰＡＭＰＳＮａ標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,其消耗量與溶液ｐＨ值的關(guān)系如圖3所示。由圖3可看出,試樣溶液的ｐＨ值在1～3和9～10時(shí)ＰＡＭＰＳＮａ的消耗量穩(wěn)定;而在3～9時(shí)消耗量變化較大。這主要是因?yàn)槟z體滴定法是利用膠體離子間的反應(yīng),只有在正負(fù)膠體相互完全解離的狀態(tài)下其反應(yīng)才會(huì)很好。而陽離子型聚電解質(zhì)在酸性條件下才有利于解離。為此,滴定操作應(yīng)選在ｐＨ=2～3時(shí)進(jìn)行。2.2.2?。?Ｂ.指示劑加入量的影響膠體滴定如同酸堿中和一樣,為了使終點(diǎn)敏銳,溶液顏色不可太深,指示劑的加入量應(yīng)固定并以少為好,通常加入1～2滴即可。但是在膠體滴定過程中,由于正負(fù)膠體離子間的反應(yīng)生成白色沉淀,此沉淀吸收包埋指示劑,使變色物消失,難以呈現(xiàn)異染現(xiàn)象,終點(diǎn)不易判斷。因此當(dāng)白色沉淀出現(xiàn)后,應(yīng)及時(shí)補(bǔ)加1～2滴指示劑。2.2.3　滴定速度的影響在高分子滴定中,由于結(jié)構(gòu)的復(fù)雜性,滴定速度也會(huì)影響滴定的準(zhǔn)確度,見表1.由表1可看出,當(dāng)?shù)味ㄋ俣仍龃髸r(shí),測試值偏離實(shí)際值更大。這是由于高聚物結(jié)構(gòu)的復(fù)雜性的緣故。相對分子質(zhì)量大而且具有多分散性,分子的形狀、高分子溶液的混合熵以及聚集態(tài)的復(fù)雜性使得高聚物間的反應(yīng)分子鏈被包裹,使測試值偏小,誤差較大?？煽吹疆?dāng)?shù)味ㄋ俣嚷龝r(shí)可達(dá)到較好的效果。2.2.4　溶液濃度的影響實(shí)驗(yàn)表明,無論是滴定試劑還是被測試樣,溶液的濃度均不易過高;濃度高會(huì)使反應(yīng)生成的沉淀增多,體系變得較為混濁,而且生成的沉淀還會(huì)吸附指示劑,使指示劑的顏色在終點(diǎn)時(shí)變化不敏銳,甚至不出現(xiàn)顏色的突變,妨礙終點(diǎn)的判斷,故溶液濃度不宜太大。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),當(dāng)溶液濃度在0.001～0.005ｍｏｌ/Ｌ范圍時(shí),指示劑變色敏銳,終止時(shí)易于判斷。2.2.5　產(chǎn)品中殘余的乳化劑的影響在微乳液聚合中,除了單體,還有油相、乳化劑。最后制出聚合物時(shí)如果不能將它們洗凈,產(chǎn)物得不到很好的純化,油相、乳化劑的存在將干擾其后的分析工作。殘余乳化劑對陽離子度的影響見表2.由表2可看出,將乳化劑抽提后,滴定結(jié)果與給出值比較接近。首先,這是由于乳化劑的存在使得在滴定過程中指示劑受影響而使終點(diǎn)變色不明顯。其次,稱量時(shí)由于多余的乳化劑而存在大的誤差,使最終計(jì)算結(jié)果失真。因此,在對聚合后的產(chǎn)品進(jìn)行分析時(shí),必須使產(chǎn)品洗滌干凈。實(shí)驗(yàn)中我們采用抽提法取得了很好的結(jié)果。

3　結(jié)論本文采用反相微乳液聚合方法合成了陽離子聚丙烯酰胺,并用膠體滴定法測試聚合物的陽離子度,結(jié)果表明:對于微乳液合成的陽離子產(chǎn)品,陽離子度在測試前應(yīng)抽提干凈;測定時(shí)ｐＨ應(yīng)在2～3之間,控制滴定速度應(yīng)小于0.02ｍＬ/ｓ,指示劑量為1～2滴,在溶液變色前需再補(bǔ)加1滴,這樣指示變化會(huì)很明顯。

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