一、煤質柱狀活性炭微觀結構的檢驗
煤質柱狀活性炭的微觀結構表征包括比表面積,孔容積(分微孔容積、中孔容積、大孔容積等,有時更細分為細微孔、此微孔、細中孔、粗中孔等)平均空隙直徑、最可幾直徑等。
我國的國家標準中規(guī)定了孔容積和比表面積的測定方法,美國和日本標準中則沒有對應得規(guī)定。迄今為止,世界各國都未能拿出一套可用于表征煤質柱狀活性炭微觀結構的、能令大多數(shù)人信服的標準試驗方法。
目前大多采用全自動吸附儀,采用液氮靜態(tài)吸附方法來表征煤質柱狀活性炭的微觀結構,但由于選用的儀器及數(shù)據(jù)處理方法的差異,檢測結果差距較大,一般誤差在10左右。
1、比表面積:比表面及孔結構在比表面開始測試前對煤質柱狀活性炭進行加熱真空脫附處理,在—196℃液氮溫度下吸附氮氣,測試氮氣吸附等溫線,利用BET方程,根據(jù)單分子層吸附量和吸附質分子截面積,計算煤質柱狀活性炭的比表面積;由相對壓力為0.98時的氮吸附值換算成液氮體積得到總孔體積,由Dubimin-Astakhov計算微孔表面積和微孔體積,由總孔體積減去微孔體積得到中孔體積,由H-K(Horvath-Kawazoe)模型及密度函數(shù)理論(Dengsityfunctionaltheory)計算平均孔徑及其分布。
比表面積是表征煤質柱狀活性炭吸附性能的主要指標,這一指標解釋了煤質柱狀活性炭產生吸附的原因,是人們加深了對吸附現(xiàn)象本質的認識,在煤質柱狀活性炭及吸附材料的研究中,這種檢測指標應用得較多,但由于檢測儀器設備比較復雜,而且價格昂貴,因此在煤質柱狀活性炭生產中應用的比較少。
2、孔容積:孔容積通過測定顆粒煤質柱狀活性炭的真密度、顆粒密度來計算孔容積。其測定方法有真密度法、汞置換法和氮吸附法等,各種方法測定的孔容略有不同,在報出測試結果時應標注檢測方法。
孔容積也是表征煤質柱狀活性炭吸附性能的重要指標,經(jīng)常使用的孔容積測試方法有氮吸附法,一般在測試比表面時可同時計算出孔容積,孔容積和煤質柱狀活性炭裝填密度密切相關,和裝填密度指標成反比。
二、煤質柱狀活性炭應用模擬評價檢驗
世界上主要國家的煤質柱狀活性炭標準檢驗方法中,只有美國和一些煤質柱狀活性炭大公司的企業(yè)標準中規(guī)定了煤質柱狀活性炭氣相和液相應用的原則性、指導性測定方法,這些檢測標準雖然大大擴展了可檢測的吸附質數(shù)量,也對應用領域選用煤質柱狀活性炭品種有幫助,但由于這些方法僅對單組分吸附質適用,而在煤質柱狀活性炭應用實踐中,吸附質幾乎沒有單獨存在的可能性,煤質柱狀活性炭總是會面對多種物質組成的混合物,這些物質在煤質柱狀活性炭上不可避免的發(fā)生競爭吸附,競爭吸附的發(fā)生必然導致目標吸附質的吸附量的改變,從而導致實際應用效果偏離實驗室檢驗結果,有時這種偏離會非常嚴重。
為了準確評價煤質柱狀活性炭在實際應用中的使用效果,需進行實驗室模擬吸附試驗,這種模擬大多采用動態(tài)試驗方法來進行。對于液相模擬吸附試驗,一般采用吸附柱方法,使用待處理工作態(tài)原液,有時根據(jù)相液中已知的主要成分進行配液,選擇不同的工藝條件進行試驗,然后進數(shù)據(jù)處理得到最佳工藝條件,用于指導煤質柱狀活性炭的實際應用。
對于氣相模擬吸附試驗,情況較為復雜。當采用動態(tài)模擬實驗時,多采取配氣法模擬實際氣體,選用合適的吸附管(亦可視為更小型一些的吸附柱),調整試驗條件以獲取不同工業(yè)條件下的吸附穿透曲線等,進而指導煤質柱狀活性炭吸附裝置的設計和運用條件的選擇,當采用靜態(tài)模擬實驗時,采用向已加入煤質柱狀活性炭的定容積吸附器中加注被吸附氣體的方法進行試驗。靜態(tài)模擬法實驗結果的準確性不如動態(tài)法。
一般煤質柱狀活性炭的應用單位為了準確的選用煤質柱狀活性炭產品或設計煤質柱狀活性炭應用裝置,均根據(jù)自己的需要建立煤質柱狀活性炭應用評價裝置,對煤質柱狀活性炭的應用性能進行評價實驗,以獲取準確的工藝參數(shù)指導煤質柱狀活性炭的應用或裝置的設計。