聚丙烯酰胺(PAM)。聚丙烯酰胺與NaOCl進行氯氨化反應(yīng),部分酰胺基轉(zhuǎn)變?yōu)榛畈ǖ漠惽杷狨セ鶊F,易于淀粉反應(yīng),使得異氰酸酯咋發(fā)生Hofmonn重排的同時與淀粉進行交聯(lián)反應(yīng),得到陽離子淀粉衍生物。
聚丙烯酰胺是如何分離提純的?
當(dāng)?shù)矸劢又酆衔镏泻兄T如淀粉接枝聚丙烯酰胺共聚物,聚
丙烯酰胺-均聚物、未參加接枝反應(yīng)的淀粉、丙烯酰胺、溶劑和引發(fā)劑等物質(zhì)時,接枝初產(chǎn)物的有效分離提純是不可缺少的步驟。
(1) 接枝聚合生成的粗產(chǎn)物的分爽拇純首先采用丙酮沉淀、洗滌數(shù)次,在50攝氏度下真空千燥箱中烘干至恒量,得到的產(chǎn)物是接枝共聚物、均聚物和未接枝的淀粉的混合物。
(2) 均聚物的分離采用Varma的方法:稱取(1)中得到的產(chǎn)物lg,放在索氏抽提器中,用60 :40 (體積比)的冰醋酸-乙二醉混合溶劑回流抽提至恒量,殘余物用甲醇沉淀3次,在寘空干燥箱內(nèi)烘干。得到的產(chǎn)物為含有接枝共聚物和未接枝的淀粉。根據(jù)單體的不同性質(zhì),可選用不同的溶劑作為萃取劑.例如丙S可除去均聚甲基丙烯酸甲酯;丁酮可除去均聚苯乙烯;二甲基甲酷胺可除去均聚兩烯腑;二甲基甲酖胺-冰醋酸混合溶劑可去除均聚丙烯酰胺。
(3) 未接枝淀粉的分離在上面得到的產(chǎn)物中加人一定量的0 5mol/LNaOH溶液,在5o攝氏度下用電磁攪拌1h,以溶解未接枝的淀粉,接枝產(chǎn)物用布氏漏斗過濾,烘干,便得到純的接枝共聚。
(4)接枝鏈聚丙烯酸胺的提純:接枝鏈上的淀粉可采用酸解法
去除:室溫下稱取純接枝共聚物1.0g,加人5mL水和5mL濃鹽酸在蒸餾瓶中加熱攪拌2min后在冰水中用甲醇沉淀。沉淀物首
先先用甲醇洗滌,然后用少量水溶解,在用甲醇沉淀,沉淀物用DMF處理,除去淀粉的水解產(chǎn)物,進一歩用甲醇洗滌,產(chǎn)物再用水溶解、然后甲醇沉淀,過濾'烘千。這樣得到的產(chǎn)物就是接枝鏈聚丙烯酰胺,可用于分子量的測定。
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