| 詳細(xì)參數(shù) | |||
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| 公司名稱 | 廣東省工業(yè)分析檢測(cè)中心 | 服務(wù)內(nèi)容 | 檢測(cè)服務(wù) |
| 專業(yè)領(lǐng)域 | 有色金屬 | 咨詢熱線 | 18707738103 |
| 所在地 | 廣州 寧夏 福建 四川 山東 江蘇 上海 天津 內(nèi)蒙 河北 湖北 其他 | ||
廣東省工業(yè)分析檢測(cè)中心是我國(guó)從事金屬材料、冶金產(chǎn)品、化工產(chǎn)品、再生資源質(zhì)量檢測(cè)、歐盟環(huán)保（RoHS）指令的有害物質(zhì)檢測(cè)、金屬材料綜合利用檢測(cè)與咨詢、評(píng)價(jià)以及分析測(cè)試技術(shù)研究的專業(yè)機(jī)構(gòu)。
納米材料性能表征方法，納米材料檢測(cè)方法匯總
中心始建于1971 年，先后隸屬于廣州有色金屬研究院、廣東省工業(yè)技術(shù)研究院（廣州有色金屬研究院），2015年12月經(jīng)廣東省機(jī)構(gòu)編制委員會(huì)批準(zhǔn)成為廣東省科學(xué)院屬下的獨(dú)立二級(jí)事業(yè)單位法人，屬于公益二類事業(yè)單位。
納米材料是納米級(jí)結(jié)構(gòu)材料的簡(jiǎn)稱。狹義是指納米顆粒構(gòu)成的固體材料，其中納米顆粒的尺寸最多不超過(guò)100nm。廣義是指微觀結(jié)構(gòu)至少在一維方向上受納米尺度（1-100nm)限制的各種固體超細(xì)材料。1994年以前，納米結(jié)構(gòu)材料僅僅包括納米微粒及其形成的納米塊體、納米薄膜，現(xiàn)在納米結(jié)構(gòu)材料的含義還包括納米組裝體系，該體系除了包括納米微粒實(shí)體的組元，還包括支撐它們的具有納米尺度的空間的基體，也就是說(shuō)納米材料包括：納米微粒、納米塊體、納米薄膜和納米組裝體系。1納米=10-9米，納米是一種長(zhǎng)度的量度單位，1nm的長(zhǎng)度大約為4到5個(gè)原子排列起來(lái)的長(zhǎng)度，或者說(shuō)1nm相當(dāng)于頭發(fā)絲直徑的十萬(wàn)分之一。
納米材料的表征可以分為以下幾個(gè)部分：
（1）形貌表征：TEM，SEM，AFM；
（2）成份分析：AAS，ICP-AES，XPS，EDS；
（3）結(jié)構(gòu)表征：XRD，ED，F(xiàn)T-IR，Raman，DLS；
（4）性質(zhì)表征-光、電、磁、熱、力等：UV-Vis，PL，Photocurrent。
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掃描電鏡SEM |
下面是一些常見(jiàn)的表征手段的介紹：
SEM主要是利用二次電子信號(hào)成像來(lái)觀察樣品的表面形態(tài)，即用極狹窄的電子束去掃描樣品，通過(guò)電子束與樣品的相互作用產(chǎn)生各種效應(yīng)，其中主要是樣品的二次電子發(fā)射。二次電子能夠產(chǎn)生樣品表面放大的形貌像，這個(gè)像是在樣品被掃描時(shí)按時(shí)序建立起來(lái)的，即使用逐點(diǎn)成像的方法獲得放大像。
SEM可以獲取被測(cè)樣品本身的各種物理、化學(xué)性質(zhì)的信息，如形貌、組成、晶體結(jié)構(gòu)和電子結(jié)構(gòu)等等。SEM也是一種對(duì)納米材料形貌、粒徑和尺寸進(jìn)行表征的常規(guī)儀器，一般納米材料的文獻(xiàn)中都會(huì)用到。此外，SEM一般會(huì)裝配EDS，用于分析材料的元素成分及所占比率。
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透射電子顯微鏡(TEM) |
TEM是把經(jīng)加速和聚集的電子束投射到非常薄的樣品上，電子與樣品中的原子碰撞而改變方向，從而產(chǎn)生立體角散射。散射角的大小與樣品的密度、厚度相關(guān)，因此可以形成明暗不同的影像。TEM分辨率為0.1～0.2nm，放大倍數(shù)為幾萬(wàn)～百萬(wàn)倍，用于觀察超微結(jié)構(gòu)，即小于0.2微米、光學(xué)顯微鏡下無(wú)法看清的結(jié)構(gòu)。TEM是一種對(duì)納米材料形貌、粒徑和尺寸進(jìn)行表征的常規(guī)儀器，一般納米材料的文獻(xiàn)中都會(huì)用到。
一般情況下，TEM還會(huì)裝配High-Resolution TEM（高分辨率透射電子顯微鏡）、EDX（能量彌散X射線譜）和SAED（選區(qū)電子衍射）。High-Resolution TEM用于觀察納米材料的晶面參數(shù)，推斷出納米材料的晶型；EDX一般用于分析樣品里面含有的元素，以及元素所占的比率；SAED用于實(shí)現(xiàn)晶體樣品的形貌特征與晶體學(xué)性質(zhì)的原位分析。
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原子力顯微鏡(AFM)? |
原子力顯微鏡是一種可用來(lái)研究包括絕緣體在內(nèi)的固體材料表面結(jié)構(gòu)的分析儀器。它通過(guò)檢測(cè)待測(cè)樣品表面和一個(gè)微型力敏感元件之間的極微弱的原子間相互作用力來(lái)研究物質(zhì)的表面結(jié)構(gòu)及性質(zhì)。將一對(duì)微弱力極端敏感的微懸臂一端固定，另一端的微小針尖接近樣品，這時(shí)它將與其相互作用，作用力將使得微懸臂發(fā)生形變或運(yùn)動(dòng)狀態(tài)發(fā)生變化。掃描樣品時(shí)，利用傳感器檢測(cè)這些變化，就可獲得作用力分布信息，從而以納米級(jí)分辨率獲得表面形貌結(jié)構(gòu)信息及表面粗糙度信息。
AFM的優(yōu)點(diǎn)是在大氣條件下，以高倍率觀察樣品表面，可用于幾乎所有樣品（對(duì)表面光潔度有一定要求），而不需要進(jìn)行其他制樣處理，就可以得到樣品表面的三維形貌圖象。
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X射線衍射(XRD) |
XRD是通過(guò)對(duì)材料進(jìn)行X射線衍射，分析其衍射圖譜，獲得材料的成分、材料的晶型結(jié)構(gòu)、材料內(nèi)部原子或分子的結(jié)構(gòu)或形態(tài)等信息的研究手段?；旧蠈?duì)于納米材料的文獻(xiàn)都會(huì)用到。
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X射線光電子能譜分析(XPS) |
XPS可以用來(lái)測(cè)量：元素的定性分析，可以根據(jù)能譜圖中出現(xiàn)的特征譜線的位置鑒定除H、He以外的所有元素；元素的定量分析，根據(jù)能譜圖中光電子譜線強(qiáng)度（光電子峰的面積）反應(yīng)原子的含量或相對(duì)濃度；固體表面分析，包括表面的化學(xué)組成或元素組成，原子價(jià)態(tài)，表面能態(tài)分布，測(cè)定表面電子的電子云分布和能級(jí)結(jié)構(gòu)等；化合物的結(jié)構(gòu)，可以對(duì)內(nèi)層電子結(jié)合能的化學(xué)位移精確測(cè)量，提供化學(xué)鍵和電荷分布方面的信息。
納米材料性能表征方法，納米材料檢測(cè)方法匯總-EDS
1. EDS與XPS的相同點(diǎn)：兩者均可以用于元素的定性和定量檢測(cè)。
2. EDS與XPS的不同點(diǎn)：
1) 基本原理不一樣: 簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō)，XPS是用X射線打出電子，檢測(cè)的是電子；EDS則是用電子打出X射線，檢測(cè)的是X射線。
2) EDS只能檢測(cè)元素的組成與含量，不能測(cè)定元素的價(jià)態(tài)，且EDX的檢測(cè)限較高（含量＞2%），即其靈敏度較低。而XPS既可以測(cè)定表面元素和含量，又可以測(cè)定表其價(jià)態(tài)。XPS的靈敏度更高，最低檢測(cè)濃度＞0.１％。
3) 用法不一樣：EDS常與SEM，TEM聯(lián)用，可以對(duì)樣品進(jìn)行點(diǎn)掃，線掃，面掃等，能夠比較方便地知道樣品的表面（和SEM聯(lián)用）或者體相（和TEM聯(lián)用）的元素分布情況；而XPS則一般獨(dú)立使用，對(duì)樣品表面信息進(jìn)行檢測(cè)，可以判定元素的組成，化學(xué)態(tài)，分子結(jié)構(gòu)信息等。
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紅外光譜(FT - IR) |
在有機(jī)物分子中，組成化學(xué)鍵或官能團(tuán)的原子處于不斷振動(dòng)的狀態(tài)，其振動(dòng)頻率與紅外光的振動(dòng)頻率相當(dāng)。所以，用紅外光照射有機(jī)物分子時(shí)，分子中的化學(xué)鍵或官能團(tuán)可發(fā)生震動(dòng)吸收，不同的化學(xué)鍵或官能團(tuán)吸收頻率不同，在紅外光譜上將處于不同位置，從而可獲得分子中含有何種化學(xué)鍵或官能團(tuán)的信息。一般材料中含有機(jī)物的納米材料會(huì)用到FTIR分析（如石墨烯）。
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拉曼光譜(Raman) |
拉曼光譜（Raman spectra），是一種散射光譜。拉曼光譜分析法是基于印度科學(xué)家C.V.拉曼（Raman）所發(fā)現(xiàn)的拉曼散射效應(yīng)，對(duì)與入射光頻率不同的散射光譜進(jìn)行分析以得到分子振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)方面信息，并應(yīng)用于分子結(jié)構(gòu)研究的一種分析方法。通過(guò)對(duì)拉曼光譜的分析可以知道物質(zhì)的振動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)情況，從而可以鑒別物質(zhì)，分析物質(zhì)的性質(zhì)等。
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電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP AES)和原子吸收分光光度計(jì)(AAS) |
ICP-AES主要用來(lái)測(cè)定巖石、礦物、金屬等樣品中數(shù)十種元素的含量。AAS可以用來(lái)測(cè)定樣品中的元素含量。所以這兩個(gè)儀器一般用于對(duì)于納米材料的摻雜量的估算。
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光致發(fā)光(PL) |
光致發(fā)光是指物體依賴外界光源進(jìn)行照射，從而獲得能量，產(chǎn)生激發(fā)導(dǎo)致發(fā)光的現(xiàn)象，它大致經(jīng)過(guò)吸收、能量傳遞及光發(fā)射三個(gè)主要階段，光的吸收及發(fā)射都發(fā)生于能級(jí)之間的躍遷，都經(jīng)過(guò)激發(fā)態(tài)。而能量傳遞則是由于激發(fā)態(tài)的運(yùn)動(dòng)。紫外輻射、可見(jiàn)光及紅外輻射均可引起光致發(fā)光。光致發(fā)光可按延遲時(shí)間分為熒光（Fluorescence）和磷光。?
PL是光致發(fā)光的縮寫(xiě)，主要可以用來(lái)估計(jì)納米材料的電荷分離效率，實(shí)驗(yàn)之前要先確定材料的激發(fā)波長(zhǎng)。一般情況下，弱的熒光強(qiáng)度表示更高的電荷分離效率，所以催化效果也會(huì)相應(yīng)的提高。
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動(dòng)態(tài)光散射(DLS) |
DLS技術(shù)測(cè)量粒子粒徑，具有準(zhǔn)確、快速、可重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)，已經(jīng)成為納米科技中比較常規(guī)的一種表征方法。隨著儀器的更新和數(shù)據(jù)處理技術(shù)的發(fā)展，現(xiàn)在的動(dòng)態(tài)光散射儀器不僅具備測(cè)量粒徑的功能，還具有測(cè)量Zeta電位、大分子的分子量等的能力。
