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精餾是化工工藝過程中重要的單元操作，是化工生產(chǎn)中不可缺少的手段。對精餾系統(tǒng)來說，北洋勵興精餾塔在進行有機物質(zhì)的精制分離，特別是高沸點物質(zhì)時，具有操作穩(wěn)定、塔效率高、數(shù)據(jù)重現(xiàn)性好等優(yōu)點。此外，它還可裝填不同規(guī)格、尺寸的填料測定塔效率，也能用于小批量生產(chǎn)或中間模擬試驗。當填裝小尺寸的三角型填料或θ網(wǎng)環(huán)填料時，可進行精密精餾。

二、實驗裝置

1、本裝置分為三段，第一段為塔頂，與冷凝器相連，第二段填料段，第三段為塔釜段，填料總高為 800mm。為使蒸汽能順利上升，塔體采用儀表控制加熱保溫，并各有一塔內(nèi)測溫口，以檢測塔內(nèi)溫度分布情況，隨時調(diào)節(jié)釜蒸汽及保溫溫度。

2、塔頂與塔頂冷凝器連接在一起，冷凝器為列管冷卻器，兩頭設(shè)有法蘭，方便拆卸。

3、主要設(shè)備及部件均采用304不銹鋼材料制造，并能在常壓、減壓兩種操作條件下使用，可完成不同物料的間歇精餾分離操作。

4、塔體搭載在不銹鋼框架上，塔釜用升降臺固定，塔垂直度方便調(diào)節(jié)，總體裝置結(jié)構(gòu)緊湊?？刂苾x表采用先進的智能化形式，控制精度高，所有工控點面板集中安裝，方便操作。如圖2-1（以實物為準）。

三、技術(shù)參數(shù)

1、臥式列管式冷凝器

L=400mm，冷卻面積0.3m²

2、精餾柱

L=800mm，內(nèi)徑50mm，保溫材料為特殊制作的不銹鋼保溫調(diào)料（電阻25歐，電壓30～70V）測溫熱電偶Pt100.

3、塔釜

容積5L，陶瓷加熱圈加熱，電阻32歐，電壓150～200V,測溫熱電偶Pt100，放料口，加料口。

4、回流比分配器

36V ,1A，0～99秒可調(diào)。精餾頭與回流比控制器、電磁鐵線圈配合，通過控制電磁鐵的開啟和關(guān)閉時間來控制回流比。回流方式為外回流。

5、填料為玻璃彈簧填料和4*4高效不銹鋼θ網(wǎng)環(huán)填料.。

6、控制柜

使用電壓為220V，按照電路說明接入相應(yīng)的電源線。總功率小于2000W。

四、工藝控制點作用及說明

1、塔釜溫度

用于監(jiān)測塔釜內(nèi)液相的溫度，同時根據(jù)現(xiàn)有溫度設(shè)定加熱情況。使用時設(shè)定釜溫（圖2-1，溫度表4）要高于當前壓力下物料沸點。

例如：常壓下，塔釜物料為水，按照圖2-1所示連接測釜溫鉑電阻、塔釜加熱線，通過溫度表4△、▽設(shè)定“釜溫”為110℃，打開“釜調(diào)壓”開關(guān)，順時針緩慢旋轉(zhuǎn)，調(diào)節(jié)電壓至200V，塔釜開始加熱，溫度表4“釜溫”緩慢升高至物料沸騰。

停用加熱系統(tǒng)時，電壓需歸零，關(guān)閉“釜調(diào)壓”開關(guān)。

2、精餾柱溫度

根據(jù)塔節(jié)內(nèi)部溫度，反饋到儀表，儀表以此來控制塔壁的保溫加熱溫度。按照圖2-1所示連接測柱溫鉑電阻、柱加熱線。通過溫度表2△、▽設(shè)定“柱溫1”為70℃，打開“柱調(diào)壓1”開關(guān)，順時針緩慢旋轉(zhuǎn)，調(diào)節(jié)電壓至30V，開始加熱， “柱溫1”緩慢升高至71℃，“柱調(diào)壓1”指針歸零； “柱溫1”低于69℃時，“柱調(diào)壓1”指針重新指向30V，繼續(xù)加熱保溫。

注：XMT-308型溫度調(diào)教儀表主控回差為1，見說明書。

3、回流比控制器

上端“WOK”為回流時間，下端“RELY”為采出時間。

“WOK”顯示為“0000”，表示無回流，全部收集餾分；“WOK”顯示為“0010”，表示回流時間為10秒。

“RELY”顯示為“0000”，表示全回流，無收集餾分；“RELY”顯示為“0010”，表示采出時間為10秒。

通過“＞”來移動到需要調(diào)節(jié)的位置（回流或采出，十位或個位），通過 “∧”調(diào)節(jié)數(shù)字大?。?～9任意值）

注：回流和采出不能同時為“0000”

五、操作說明及步驟

1、準備

（1）裝置所處房間是否有良好通風設(shè)備及消防設(shè)備。

（2）檢查房間內(nèi)是否有危險易燃易爆氣體，是否有明火存在。在本裝置使用期間，房間內(nèi)不得有易燃易爆氣體，不得有其它明火熱源。

（3）檢查塔頂冷凝器是否接上，根據(jù)試驗要求選擇冷卻介質(zhì)。

（4）檢查各電源線路是否牢固，柱加熱接線端和釜加熱接線不能與裝置短路，接通電源線。

（5）檢查各個閥是否處于合適狀態(tài)。

備。

2、投料

    檢查放料閥是否關(guān)閉，系統(tǒng)是否排空。打開塔釜投料閥，通過加料漏斗向釜內(nèi)加入適量物料，注意物料不要滴在加熱線上，以防止漏電。

3、全回流操作

在精餾操作中，不論是常壓還是減壓精餾，在開始的一段時間內(nèi)，都需要對塔進行全回流操作。該操作可以達到兩個目的：一是在全回流狀態(tài)下，由于塔頂回流液體量較大，可以對塔內(nèi)填料進行潤濕，提高汽液二相在填料表面的傳質(zhì)效果，增加填料塔理論板數(shù)。二是全回流操作可以提高塔產(chǎn)品的品質(zhì)。

全回流操作時，由于沒有塔頂產(chǎn)品采出，而回流比無限大，故原則上講，適當提高塔釜和塔身保溫均可增加填料的潤濕程度。

全回流操作應(yīng)按以下步驟進行：

（1）打開塔頂冷卻開關(guān)。

（2）打開控制柜電源，調(diào)節(jié)“釜溫”高于物料沸點20℃左右，打開“釜調(diào)壓”開關(guān)，調(diào)節(jié)電壓至150~200V，加熱至物料沸騰。

（3）打開“柱調(diào)壓1”開關(guān)，調(diào)壓至30V，設(shè)定“柱溫1”溫度比塔釜實測溫度低10 ℃，使塔內(nèi)物料充分回流。

（4）回流操作時不要打開回流比控制開關(guān)，保持全回流。

在全回流操作時，如果是為了將填料潤濕，以提高分離效果，則在全回流 30 分鐘后，可以將塔節(jié)保溫溫度適當降低，保證蒸汽順利上升即可。當然，也可以根據(jù)實際分析結(jié)果來確定塔節(jié)保溫溫度。如果塔頂產(chǎn)品組成中重組分的含量比要求控制的含量高，則說明塔內(nèi)液體返混嚴重，應(yīng)將塔節(jié)保溫溫度降低，同時也適當降低塔釜加熱蒸汽量。

4、收集餾分

根據(jù)實驗物系的要求設(shè)定適宜的回流比R，在本裝置中，用時間比例控制器ZN72來控制，回流比=回流時間(S)/采出時間(S)。間歇精餾時，為保證塔頂、塔釜產(chǎn)品合格，通常會采用較大回流比，一般R=3-8，除非已知道大概實驗的條件，否則應(yīng)將回流比設(shè)置為 5 以上。

精餾時，由于釜溫變得越來越高，一般不控制釜加熱溫度，而是將釜加熱控制溫度設(shè)置為最重組分的沸點溫度，即塔釜產(chǎn)品所要求的沸點，使在精餾過程中塔釜上升蒸汽能保持穩(wěn)定，從而保持塔內(nèi)的穩(wěn)定性。

當精餾的目的是得到塔頂產(chǎn)品，應(yīng)根據(jù)實驗要求，隨時注意檢測塔頂產(chǎn)品組成，一般在其它條件不變時，如果塔頂氣相溫度開始升高，則預示著塔頂產(chǎn)品組成發(fā)生了變化，應(yīng)注意隨時將頂貯罐產(chǎn)品收集，以免造成塔頂產(chǎn)品的混合。如果塔頂產(chǎn)品組成中重組分含量高于產(chǎn)品要求，可以適當增加回流時間或進行全回流操作。

當精餾的目的是得到塔釜產(chǎn)品時，當塔釜加熱到最終溫度后，可從底閥放出已得到的實驗物料，然后才可停止釜加熱保溫。不得先將加熱停止，否則由于塔釜上升蒸汽減少會使塔頂產(chǎn)品及塔內(nèi)滯流液流到塔釜，使塔釜產(chǎn)品變?yōu)椴缓细瘛?/span>

5、放料。

餾分收集完畢后，將加熱開關(guān)關(guān)閉，待各點溫度降低到室溫后，再將冷卻關(guān)閉，并依次關(guān)閉各分電源和裝置總電源，然后將物料卸出。

6、洗塔

常溫常壓下粘稠度高的物系要保留一定的溫度進行放料，如實驗物料為熱敏性或粘度較大，則應(yīng)用適當?shù)娜軇θM行沖洗。

一般來說，每次實驗開始時，均應(yīng)對塔進行全回流操作,當采用新的實驗物系時，也應(yīng)先選用溶劑對全塔進行全回流操作，并對塔頂貯罐、塔釜貯罐進行沖冼，以將原實驗物料沖洗干凈。然后再接上新的實驗物料，對全塔進行 3 ～5 小時全回流操作。如分離純度要求較高，則可對全塔進行數(shù)次全回流操作，直至對塔頂、塔釜產(chǎn)品分析中雜質(zhì)含量達到要求，才可開始正式實驗。

7、設(shè)備使用過程中，盡量不要隨意將配置的熱電偶移動或抽出，以免影響測量精度。

六、常見故障及維修

（一）管道連接件泄漏

用活動扳手緊錮連接螺母，或加密封生料帶之后再緊錮，還不行，則必須更換管道接頭或管道。

(二)總電源閉合后儀表不亮

1、檢查電源線插頭是否正確、是否有接觸不良，插座是否有電。

2、檢查繼電器輸入端是按220V 方式還是按380V 方式接入，是否有誤。

3、檢查開關(guān)是否接觸不良，檢查主回路保險是否正確。

(三)分開關(guān)閉合后(小開關(guān))無加熱。

1、檢查該路控制儀表設(shè)置，其設(shè)置溫度應(yīng)比測定溫度高，且儀表面板紅燈應(yīng)閃爍。

2、檢查固態(tài)繼電器、調(diào)壓器是否損壞。

(四)某一回路溫度控制精度不夠或溫度波動及滯后特別嚴重。

1、檢查儀表設(shè)置是否正確，比例帶P應(yīng)設(shè)為0（出廠值為15）。

2、主控回差HY為1.0.

3、二級菜單中輸入類型Sn設(shè)為Pt。

操作見儀表說明書。

(五)某一回路溫度失控或連續(xù)加熱。

1、檢查溫度設(shè)定值是否錯誤，如果設(shè)定過高，而實測溫度達不到設(shè)定值+主控回差，則會使儀表一直加熱。

2． 觀察測量值有無變化，如果電壓表有讀數(shù)而溫度并不升高，也可能熱電偶損壞。

3． 檢查繼電器否燒穿。將總電源關(guān)閉，將該回路端子處的輸出線斷開，用萬用表檢查該回路中的固態(tài)繼電器和調(diào)壓器二端是否導通，如導通則證明已擊穿，需進行更新。

4． 檢查儀表是否處于自整定狀態(tài)，儀表控制參數(shù)是否有人修改，可重新啟動自整定。

 (六  )電磁回流開關(guān)接通后聽不到連續(xù)工作的聲音。

1． 檢查回流比控制器是否已正確設(shè)置，.

2． 檢查控制柜內(nèi)小繼電器是否工作正常，如該繼電器不工作，可更換備用件。

3． 檢查電磁線圈是否靠近回流比分配器。

4． 調(diào)查上次使用時是否有高粘性物料或熱敏物料，是否已用溶劑清洗