氣相色譜對(duì)有機(jī)羧酸己二酸含量檢測(cè)方法學(xué)驗(yàn)證分享

? ? ? ?己二酸（adipicacid），化學(xué)名為1，4-丁烷二羧酸，又稱肥酸，為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，在乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中略溶。是一種重要二元羧酸，是尼龍66的重要單體，還可用于聚酯的生產(chǎn)，在食品添加劑、高級(jí)潤(rùn)滑油、醫(yī)藥中間體、涂料染料、塑料發(fā)泡劑中均有較為重要的應(yīng)用，行業(yè)領(lǐng)域十分廣泛。

? ? ? ?實(shí)驗(yàn)室關(guān)于有機(jī)羧酸的分析可采用酶法、分光光度法、氣相色譜法及高效液相色譜法等進(jìn)行。其中，氣相色譜法和高效液相色譜法是較為常用的方法，但己二酸在波長(zhǎng)210nm以上只有微弱的紫外吸收，而用示差折光檢測(cè)容易漂移，導(dǎo)致檢出限較高，故高效液相色譜檢測(cè)有一定困難，若要使用氣相檢測(cè)，則會(huì)遇到極性大、沸點(diǎn)高，不易氣化等困難，所以需要經(jīng)衍生后進(jìn)行氣相檢測(cè)處理。

實(shí)驗(yàn)室分享一種利用氣相對(duì)己二酸進(jìn)行檢測(cè)的方法，該方法通過(guò)對(duì)比確認(rèn)乙酸乙酯作為實(shí)驗(yàn)的提取溶劑，通過(guò)加酸作為輔助提取手段，利用乙酸乙酯對(duì)己二酸浸提的同時(shí)除去酸不溶性雜質(zhì)并進(jìn)行硅烷化衍生處理。實(shí)驗(yàn)條件高純氮?dú)饬魉贋?mL/min；輔助氣氫氣流速為30mL/min；空氣流速為400mL/min，氮?dú)馕泊担?0mL/min，進(jìn)樣口溫度250℃，柱溫恒溫210℃，檢測(cè)器溫度250℃；進(jìn)樣體積1μL；分流進(jìn)樣，分流比50：1，以己二酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度對(duì)應(yīng)己二酸峰面積與內(nèi)標(biāo)物峰面積的比值作圖，線性關(guān)系良好，得到其線性方程及相關(guān)系數(shù)。

氣相色譜法測(cè)定己二酸含量的方法，簡(jiǎn)單快速，結(jié)果準(zhǔn)確，通過(guò)建立簡(jiǎn)單快速的己二酸的氣相色譜檢測(cè)方法，可以滿足藥用級(jí)己二酸殘留的檢測(cè)限量要求。為企業(yè)科研機(jī)構(gòu)接下來(lái)的工作流程節(jié)省時(shí)間提供參考。微源檢測(cè)擁有GC-MS、LC-MS、HPLC等多類專業(yè)檢測(cè)設(shè)備儀器，檢出限，精密度等方面能夠達(dá)到并高于現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)，遵照ISO17025和GMP等高標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室管理，為生物醫(yī)藥領(lǐng)域伙伴產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程中可能產(chǎn)生的雜質(zhì)提供評(píng)估報(bào)告、方法開(kāi)發(fā)、驗(yàn)證及樣品檢測(cè)等一系列完整的解決方案。