旋蒸實(shí)驗(yàn)需要注意的那些事兒
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hzjiawei 發(fā)布時(shí)間：2022-01-12 10:31:42
一、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀容量的選擇：
此處容量通常指的是蒸發(fā)瓶的容積，一般實(shí)驗(yàn)室級(jí)別的旋蒸儀器容量在 5L 以內(nèi)。
二、 蒸發(fā)瓶樣品加樣量的控制：
加樣量在 1/3 左右，一般不超過(guò) 1/2，在蒸發(fā)瓶旋轉(zhuǎn)的過(guò)程中，由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力作用，液體樣品會(huì)在蒸發(fā)瓶?jī)?nèi)表面形成一層薄膜，合適的加樣量可以使薄膜面積達(dá)到zui大，提供更優(yōu)的蒸餾效率。
三、加熱鍋加熱溫度和加熱介質(zhì)的選擇：
加熱鍋溫度應(yīng)比溶劑蒸發(fā)沸點(diǎn)溫度高出 20 度，注意如果使用真空泵的情況下，要參考的是所選真空度下的沸點(diǎn)。
加熱介質(zhì)一般選用自來(lái)水或者蒸餾水，出于目標(biāo)成分的熱敏性，操作的安全性建議使用 50 °C 加熱浴避免燙.傷。使用高溫或者油浴時(shí)，應(yīng)考慮配套使用加熱鍋蓋防護(hù)。
四、冷凝器的選擇：
首先需要根據(jù)實(shí)驗(yàn)冷凝效率的要求，選擇合適冷凝面積的冷凝器。
對(duì)于同樣大小冷凝面積的冷凝器，市面上通常會(huì)有豎直型冷凝器和傾斜型冷凝器, 兩者對(duì)于實(shí)際應(yīng)用效果來(lái)說(shuō)兩者的冷凝效果是相當(dāng)?shù)模梢愿鶕?jù)自身實(shí)驗(yàn)室的空間位置選擇不同的型號(hào)。
另外如果蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質(zhì)的話，建議選擇帶防爆涂層的玻璃組件作為首.選，在玻璃破裂時(shí)，它可以防止操作員因玻璃碎片和化學(xué)品而受傷。
五、其他事項(xiàng)：
不可設(shè)定高于溶劑沸點(diǎn)的溫度，一旦超出樣品沸點(diǎn)，很容易出現(xiàn)爆沸的情況。另外也應(yīng)該避免在蒸餾過(guò)程中突然降低真空度，這種情況也會(huì)由于溶劑沸點(diǎn)降低出現(xiàn)爆沸情況。
如果是在環(huán)境溫度比較高的情況下進(jìn)行低沸點(diǎn)濃縮，會(huì)有造成收集瓶?jī)?nèi)物質(zhì)二次蒸發(fā)的情況，可以適當(dāng)給收集瓶加冰盒處理，或者及時(shí)倒出濃縮物質(zhì)。
對(duì)于特別難以蒸餾的樣品，包括易產(chǎn)生泡沫的樣品，可以對(duì)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。
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