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上海凱則科技供應(yīng) 多功能汽油中苯甲苯測(cè)定分析方法專用氣相色譜儀安裝培訓(xùn)操作簡(jiǎn)單
發(fā)布者：kzkeji  發(fā)布時(shí)間：2023-09-12 14:52:58

汽油中苯甲苯醇類檢測(cè)氣相色譜儀

一． 概述：本檢測(cè)方法參考國(guó)標(biāo)SHT0663-1998，內(nèi)標(biāo)法定量。將內(nèi)標(biāo)乙二醇二甲基醚（DME）加入樣品中，首先進(jìn)入TCEP預(yù)切柱，放空輕烴，然后在甲基環(huán)戊烷和甲基叔丁基醚之間切換，讓含氧化合物進(jìn)入WCOT柱，待叔戊基甲基醚流出后，再反吹重?zé)N組分。 通過(guò)火焰離子化檢測(cè)器或熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)流出組分，記錄與組分濃度成正比例的檢測(cè)器響應(yīng)值；測(cè)定峰面積；并參考內(nèi)標(biāo)法計(jì)算每個(gè)組分的濃度。
二. 參考依據(jù)：《SHT0663-1998 汽油中某些醇類和醚類的測(cè)定法(氣相色譜法)》 
三． 檢測(cè)指標(biāo)：>醇類和醚類等含氧化合物
四． 儀器配制：
1.GC-7900氣相色譜（帶十通閥、FID檢測(cè)器）
2.WCOT分析柱： 長(zhǎng)30m，外徑0.35mm，膜厚2.6um
3.TCEP毛細(xì)管柱：長(zhǎng)560mm，外徑1.6mm及內(nèi)徑0.38mm的不銹鋼管
4.工作站：PR3000
五． 試劑：
1.甲醇   （分析純，純度≥99.0%）
2.乙醇    （分析純，純度≥99.0%）
3.叔丁醇  （分析純，純度≥99.0%）
4.甲基叔丁基醚 (MTBE) （分析純，純度≥99.0%）
5.叔戊醇  （分析純，純度≥99.0%）
6.乙二醇二甲基醚 (DME) （分析純，純度≥99.0%）
7.二甲苯 （分析純，純度≥99.0
六． 實(shí)驗(yàn)條件：
柱箱溫度60℃；進(jìn)樣器溫度150℃；FID檢測(cè)器溫度250℃；TCD檢測(cè)器溫度100℃；
分流比30：1；進(jìn)樣量：0.5mL
七 . 閥切換時(shí)間的選擇
閥切換時(shí)間分別選擇10S~20S，查看MTBE的峰面積，選擇面積最大時(shí)對(duì)應(yīng)的閥切換時(shí)間，本次閥時(shí)間是14S。14S時(shí)候，十通閥從復(fù)位切換至反吹位置。12min時(shí)候十通閥從反吹切換至復(fù)位位置。


標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立
用10mL容量瓶標(biāo)樣的配置，用二甲苯定容至刻度線





下圖是標(biāo)樣1的分析報(bào)告：




下圖是標(biāo)樣21的分析報(bào)告：


樣品1分析報(bào)告如下圖：


樣品2分析報(bào)告如下圖：


甲縮醛中的甲醇檢測(cè)圖譜如下：




八． 儀器配置

序號(hào) 產(chǎn)品名稱 型號(hào)/規(guī)格 數(shù)量
1 氣相色譜儀（FID、毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)、程序升溫、后開門 ） GC-7900 1臺(tái)
2 自動(dòng)頂空進(jìn)樣器   1臺(tái)
3 空氣發(fā)生器 PRK-2L 1臺(tái)
4 氫氣發(fā)生器 PRH-300 1臺(tái)
5 高純氮?dú)? 純度99.999% 1瓶
6 色譜工作站 PR3000 1套
7 專用色譜柱 30m*0.32mm 1根
8 N,N-二甲基己酰胺 1瓶
9 正已烷 1瓶
10 電腦和打印機(jī)
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