蒸餾的目的是通過(guò)蒸發(fā)和冷凝（液-氣-液）過(guò)程，根據(jù)給定的混合物各自的揮發(fā)性將給定的混合物分離為其組分。
現(xiàn)在，我們將重新審視Rotovap的一些**組件，提供有關(guān)我們自己的設(shè)置的更多詳細(xì)信息以及幫助您構(gòu)建自己的工具的提示。
蒸發(fā)瓶：要蒸發(fā)的混合物在該燒瓶中開(kāi)始，該燒瓶在熱水浴中旋轉(zhuǎn)。燒瓶的大小決定了一次可以蒸餾多少液體。只要冷凝器可以處理，越大越好。我們的是3升。
情況下，您想先將燒瓶連接到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上，然后直接將溶劑泵入其中（有關(guān)第VII節(jié)中原因的更多信息）。裝滿(mǎn)燒瓶的時(shí)間不要超過(guò)一半，否則煮沸會(huì)遇到問(wèn)題。而且您將減少表面積并減慢蒸餾速度。我們的燒瓶有一個(gè)特殊的寬頸，可以很容易地取出和取出產(chǎn)品。如果您的機(jī)器無(wú)法容納3升的燒瓶，請(qǐng)投資一個(gè)蒸發(fā)燒杯，這是一個(gè)可以連接到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的寬口燒杯。
旋轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)器： 控制燒瓶的轉(zhuǎn)速。我們保持在120左右。
水浴： 填充至燒瓶中混合物被浸沒(méi)的程度，水浴可將熱量快速有效地傳遞給混合物。水是安全，廉價(jià)，熱分布均勻，比熱容高的**佳介質(zhì)（盡管在某些情況下，可能需要使用油浴加熱混合物）。
蒸氣管： 這是蒸氣從蒸發(fā)瓶傳輸?shù)嚼淠鞯牡胤?。這也是您的系統(tǒng)**有可能泄漏的地方。確保您的蒸汽導(dǎo)管超級(jí)清潔并且居中。在我們的EL模型中，蒸氣管是固定的，并且密封圈圍繞它旋轉(zhuǎn)，這與大多數(shù)其他模型相反，在大多數(shù)其他型號(hào)中，密封件是固定的并且蒸氣管旋轉(zhuǎn)。這種差異對(duì)大多數(shù)人來(lái)說(shuō)并不重要，但是由于不再生產(chǎn)EL系列，因此它們通常更便宜。它們還允許回流蒸餾（對(duì)于在那里的硬核旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀用戶(hù)），但是密封對(duì)它們的損壞更頻繁。
旋轉(zhuǎn)真空密封件： 一支小小的橡膠圈要花50美元，所以要好好保管！不運(yùn)行時(shí)，請(qǐng)從旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上拆下密封條。制造商說(shuō)，切勿對(duì)它們進(jìn)行潤(rùn)滑，因?yàn)榇稚皶?huì)進(jìn)入潤(rùn)滑脂并破壞蒸汽管道。無(wú)論如何，我們這樣做是因?yàn)檫@是我們獲得密封的**途徑。確保以正確的方式安裝它們（有關(guān)詳細(xì)信息，請(qǐng)參閱手冊(cè)）。
冷凝器： 由于溶劑用蒸汽圍繞冷凝盤(pán)管，因此儀器的這一部分將蒸汽轉(zhuǎn)化為液體（使用與將液體加熱成蒸汽所需的能量相同的能量進(jìn)行冷卻）。蒸氣凝結(jié)成液滴，通過(guò)重力將其沿著盤(pán)管向下進(jìn)入接收瓶。
您需要在冷凝器中有足夠的冷卻能力，以冷凝蒸發(fā)瓶中蒸發(fā)的所有物質(zhì)，否則冷凝器將飽和。這會(huì)污染您的泵，并使混合物失去風(fēng)味。冷凝器的冷卻能力越強(qiáng)，每小時(shí)可以蒸餾出的升數(shù)就越多，而不會(huì)達(dá)到飽和且不降低溫度。但是，冷卻能力比水浴中的加熱能力強(qiáng)是沒(méi)有意義的。
冷凝器的另一種類(lèi)型是“冷指”，它由一個(gè)裝有極冷液體（例如液氮或干冰和丙酮）的套筒代替盤(pán)管組成。冷指式冷凝器完全凍結(jié)了餾出物。它們可以很好地捕獲揮發(fā)性香氣，但是我不喜歡它們，因?yàn)槟?*在批次之間將它們解凍。而且沒(méi)有辦法告訴您什么時(shí)候完成，因?yàn)槟荒茈S便品嘗產(chǎn)品（稍后再介紹）。
真空泵 /控制器： 如果不是用于真空泵，則旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀仍然是一個(gè)強(qiáng)大的選擇。真空降低了產(chǎn)品的沸點(diǎn)，使我們可以一直蒸餾至室溫或更低。
選擇好的泵很重要。**先，您的泵需要足夠強(qiáng)大，以在合理的時(shí)間內(nèi)獲得合理的真空度。其次，您的泵需要能夠達(dá)到足以完成工作所需的極限真空度（機(jī)器可以達(dá)到的**高水平）。大氣壓力約為1000毫巴。為了在60°C的溫度下進(jìn)行直液工作，您的泵**能夠降至40毫巴而又不冒汗。為了使所有液體在40°C下工作，您的泵**好能夠承受20毫巴的極限真空。做糖漿或做水基工作時(shí)，您的泵**好降至8-10毫巴。大多數(shù)人無(wú)法獲得**終真空度不足的泵而失敗。
抽水機(jī)不適用于低溫蒸餾；它們的流速也很低。我曾嘗試在大地方將它們與冰水一起使用。我不喜歡它們。制冷真空泵工作良好且價(jià)格便宜，但難以控制，嘈雜且油霧彌漫。他們需要油來(lái)運(yùn)轉(zhuǎn)，并且沒(méi)有過(guò)濾器，例如真空封口機(jī)中的泵。如果決定使用一個(gè)，在出口上留一塊抹布，以接住油。同樣，切勿在真空狀態(tài)下關(guān)閉泵，否則有將機(jī)油吸回系統(tǒng)的風(fēng)險(xiǎn)。**先對(duì)系統(tǒng)排氣，然后關(guān)閉泵。要控制制冷泵，需要在泵和旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器之間安裝放氣針閥。讓泵運(yùn)行并使用閥門(mén)調(diào)節(jié)真空度。同時(shí)安裝空氣/排氣閥，**好是按鈕。這是您的緊急按鈕，可讓空氣迅速進(jìn)入系統(tǒng)以停止沸騰。除了噪音，油霧和控制困難之外，油基泵的另一個(gè)問(wèn)題是，每當(dāng)您使冷凝器飽和時(shí)，機(jī)油都會(huì)受到污染。
干式真空泵和真空控制器比油基泵好得多。它們更安靜，更清潔，更易于控制且不會(huì)受到污染。具有良好真空控制能力的干式泵是一種樂(lè)趣。您再也不想回到針閥/油泵程序了！問(wèn)題是控制單元要花費(fèi)數(shù)千美元，僅干泵就需要數(shù)百臺(tái)。大多數(shù)控制器具有“自動(dòng)”蒸餾功能，可以為當(dāng)前產(chǎn)品找到正確的真空度。我不喜歡這些 我曾經(jīng)使用過(guò)幾家公司的控制器，發(fā)現(xiàn)由人來(lái)控制蒸餾水平始終可以提供更高質(zhì)量的產(chǎn)品。但是，讓機(jī)器為您進(jìn)行思考是一個(gè)巨大的節(jié)省時(shí)間。我認(rèn)為可以設(shè)計(jì)出具有**大風(fēng)味的控制器。但是還沒(méi)有完成。
