蒸餾的目的是通過蒸發(fā)和冷凝(液-氣-液)過程,根據(jù)給定的混合物各自的揮發(fā)性將給定的混合物分離為其組分。
現(xiàn)在,我們將重新審視Rotovap的一些**組件,提供有關(guān)我們自己的設(shè)置的更多詳細信息以及幫助您構(gòu)建自己的工具的提示。
蒸發(fā)瓶:要蒸發(fā)的混合物在該燒瓶中開始,該燒瓶在熱水浴中旋轉(zhuǎn)。燒瓶的大小決定了一次可以蒸餾多少液體。只要冷凝器可以處理,越大越好。我們的是3升。
情況下,您想先將燒瓶連接到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上,然后直接將溶劑泵入其中(有關(guān)第VII節(jié)中原因的更多信息)。裝滿燒瓶的時間不要超過一半,否則煮沸會遇到問題。而且您將減少表面積并減慢蒸餾速度。我們的燒瓶有一個特殊的寬頸,可以很容易地取出和取出產(chǎn)品。如果您的機器無法容納3升的燒瓶,請投資一個蒸發(fā)燒杯,這是一個可以連接到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的寬口燒杯。
旋轉(zhuǎn)驅(qū)動器: 控制燒瓶的轉(zhuǎn)速。我們保持在120左右。
水?。?nbsp; 填充至燒瓶中混合物被浸沒的程度,水浴可將熱量快速有效地傳遞給混合物。水是安全,廉價,熱分布均勻,比熱容高的**佳介質(zhì)(盡管在某些情況下,可能需要使用油浴加熱混合物)。
蒸氣管: 這是蒸氣從蒸發(fā)瓶傳輸?shù)嚼淠鞯牡胤?。這也是您的系統(tǒng)**有可能泄漏的地方。確保您的蒸汽導(dǎo)管超級清潔并且居中。在我們的EL模型中,蒸氣管是固定的,并且密封圈圍繞它旋轉(zhuǎn),這與大多數(shù)其他模型相反,在大多數(shù)其他型號中,密封件是固定的并且蒸氣管旋轉(zhuǎn)。這種差異對大多數(shù)人來說并不重要,但是由于不再生產(chǎn)EL系列,因此它們通常更便宜。它們還允許回流蒸餾(對于在那里的硬核旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀用戶),但是密封對它們的損壞更頻繁。
旋轉(zhuǎn)真空密封件: 一支小小的橡膠圈要花50美元,所以要好好保管!不運行時,請從旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上拆下密封條。制造商說,切勿對它們進行潤滑,因為粗砂會進入潤滑脂并破壞蒸汽管道。無論如何,我們這樣做是因為這是我們獲得密封的**途徑。確保以正確的方式安裝它們(有關(guān)詳細信息,請參閱手冊)。
冷凝器: 由于溶劑用蒸汽圍繞冷凝盤管,因此儀器的這一部分將蒸汽轉(zhuǎn)化為液體(使用與將液體加熱成蒸汽所需的能量相同的能量進行冷卻)。蒸氣凝結(jié)成液滴,通過重力將其沿著盤管向下進入接收瓶。
您需要在冷凝器中有足夠的冷卻能力,以冷凝蒸發(fā)瓶中蒸發(fā)的所有物質(zhì),否則冷凝器將飽和。這會污染您的泵,并使混合物失去風(fēng)味。冷凝器的冷卻能力越強,每小時可以蒸餾出的升數(shù)就越多,而不會達到飽和且不降低溫度。但是,冷卻能力比水浴中的加熱能力強是沒有意義的。
冷凝器的另一種類型是“冷指”,它由一個裝有極冷液體(例如液氮或干冰和丙酮)的套筒代替盤管組成。冷指式冷凝器完全凍結(jié)了餾出物。它們可以很好地捕獲揮發(fā)性香氣,但是我不喜歡它們,因為您**在批次之間將它們解凍。而且沒有辦法告訴您什么時候完成,因為您不能隨便品嘗產(chǎn)品(稍后再介紹)。
真空泵 /控制器: 如果不是用于真空泵,則旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀仍然是一個強大的選擇。真空降低了產(chǎn)品的沸點,使我們可以一直蒸餾至室溫或更低。
選擇好的泵很重要。**先,您的泵需要足夠強大,以在合理的時間內(nèi)獲得合理的真空度。其次,您的泵需要能夠達到足以完成工作所需的極限真空度(機器可以達到的**高水平)。大氣壓力約為1000毫巴。為了在60°C的溫度下進行直液工作,您的泵**能夠降至40毫巴而又不冒汗。為了使所有液體在40°C下工作,您的泵**好能夠承受20毫巴的極限真空。做糖漿或做水基工作時,您的泵**好降至8-10毫巴。大多數(shù)人無法獲得**終真空度不足的泵而失敗。
抽水機不適用于低溫蒸餾;它們的流速也很低。我曾嘗試在大地方將它們與冰水一起使用。我不喜歡它們。制冷真空泵工作良好且價格便宜,但難以控制,嘈雜且油霧彌漫。他們需要油來運轉(zhuǎn),并且沒有過濾器,例如真空封口機中的泵。如果決定使用一個,在出口上留一塊抹布,以接住油。同樣,切勿在真空狀態(tài)下關(guān)閉泵,否則有將機油吸回系統(tǒng)的風(fēng)險。**先對系統(tǒng)排氣,然后關(guān)閉泵。要控制制冷泵,需要在泵和旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器之間安裝放氣針閥。讓泵運行并使用閥門調(diào)節(jié)真空度。同時安裝空氣/排氣閥,**好是按鈕。這是您的緊急按鈕,可讓空氣迅速進入系統(tǒng)以停止沸騰。除了噪音,油霧和控制困難之外,油基泵的另一個問題是,每當(dāng)您使冷凝器飽和時,機油都會受到污染。
干式真空泵和真空控制器比油基泵好得多。它們更安靜,更清潔,更易于控制且不會受到污染。具有良好真空控制能力的干式泵是一種樂趣。您再也不想回到針閥/油泵程序了!問題是控制單元要花費數(shù)千美元,僅干泵就需要數(shù)百臺。大多數(shù)控制器具有“自動”蒸餾功能,可以為當(dāng)前產(chǎn)品找到正確的真空度。我不喜歡這些 我曾經(jīng)使用過幾家公司的控制器,發(fā)現(xiàn)由人來控制蒸餾水平始終可以提供更高質(zhì)量的產(chǎn)品。但是,讓機器為您進行思考是一個巨大的節(jié)省時間。我認為可以設(shè)計出具有**大風(fēng)味的控制器。但是還沒有完成。