鋼鐵中錳硅磷元素化驗分析方法
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jsnjlc 發(fā)布時間：2011-06-10 10:21:34
鋼鐵中錳硅磷元素化驗分析方法
錳元素的分析（高錳酸銀鹽光度法）
一、需要的試劑：
1、 硝酸-硝酸銀溶液：在1+4的稀硝酸500ml中，加硝酸銀2克。
2、過硫酸銨溶液（15%）：稱取過硫酸銨15克加水100ml溶解。
二、操作步驟：
稱試樣40mg置于150ml三角燒杯中，加硝酸-硝酸銀溶液10毫升，加熱溶解，加入過硫酸銨溶液（15%）5毫升，繼續(xù)加熱煮沸30秒后，加水40毫升后比色。
三、注意事項：
1、過硫酸銨加入后，需控制煮沸30秒。
2、記取含量時，要等少量小氣泡逸去后。
磷元素的分析（氟化鈉——氯化亞錫磷鉬藍(lán)光度法）
一、試劑：
1、稀硝酸（1+2.5） 2、高錳酸鉀溶液（5%）
3、鉬酸銨——酒石酸鉀鈉溶液：取等體積的鉬酸銨（10%）與酒石酸鉀鈉（10%）混勻。（1+1當(dāng)天混合）
4、氟化鈉——氯化亞錫溶液：先大量配制氟化鈉溶液（2.4%），貯于塑料桶中用，稱取氯化亞錫2克，加鹽酸（1+1）5毫升，加熱至全部溶清，以氟化鈉溶液（2.4%）稀至1000毫升。
二、操作步驟：
稱樣50毫克，置于250毫升高型燒杯中，加入預(yù)熱稀硝酸（1+2.5）10毫升，加熱至試樣溶解，逸去氮化物氣體，滴加高錳酸鉀6滴，繼續(xù)加熱至沸10秒不褪色，加入鉬酸銨——酒石酸鉀鈉10毫升，搖勻，再加氟化鈉——氯化亞錫溶液40毫升，以水作參比測量其含量。
三、注意事項：
1、氧化時應(yīng)使溶液致沸并保持5-10秒。
2、分析操作手續(xù)相對保持一致，以保證分析結(jié)果重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性。
3、含量大于0.05%時，讀數(shù)時間較短、不可耽誤。
硅元素的分析（亞鐵還原硅鉬藍(lán)光度法）
一、試劑：
1、稀硝酸（1+4） 2、高錳酸鉀溶液（5%）稱5克高錳酸鉀溶于水，用水稀至100毫升。
3、堿性鉬酸銨溶液：稱取5克鉬酸銨，加12.5克碳酸鉀，溶解后，稀至100毫升。
4、草酸（2.5%） 5、硫酸亞鐵銨溶液（1%），100毫升水中加1克硫酸亞鐵銨，1毫升硫酸。
二、操作步驟：
稱取試樣30毫克于250毫升高型燒杯中，加硝酸（1+4）10毫升，回?zé)嶂翗悠啡芮?，搖動使黃色氣體逸去，加3滴高錳酸鉀溶液，加熱至沸，取下，立即加入堿性鉬酸銨溶液10毫升，搖動10秒，加入40毫升草酸溶液，40毫升硫酸亞鐵銨溶液，搖勻，水為參比，測其吸光度。
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