煤中全硫測定方法
1. 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定煤中全硫的艾士卡法、庫侖法和高溫燃燒中和法的方法提要、試劑和材料、儀器設(shè)備、試驗步驟、結(jié)果計算及精密度等，在仲裁分析時，應(yīng)采用艾士卡法。
2. 艾士卡法
（1）. 方法提要
將煤樣與艾士卡試劑混合灼燒，煤中硫生成硫酸鹽，然后使硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀，根據(jù)硫酸鋇的質(zhì)量計算煤中全硫的含量。
（2）. 試劑和材料
2.1. 艾士卡試劑（以下簡稱艾氏劑）：以2份質(zhì)量的化學(xué)純輕質(zhì)氧化鎂（GB/T9857）與1份質(zhì)量的化學(xué)純無水碳酸鈉（GB/T639）混勻并研細(xì)至粒度小于0.2mm后，保存在密閉容器中。
2.2. 鹽酸（GB/T622）溶液：（1+1）水溶液。
2.3. 氯化鋇（GB/T652）溶液：100g/L。
2.4. 甲基橙溶液：20g/L。
2.5. 硝酸銀（GB/T670）溶液：10g/L，加入幾滴硝酸（GB/T626），貯于深色瓶中。
2.6. 瓷坩堝：容量30mL和10～20mL兩種。
3. 儀器設(shè)備
（1）. 分析天平：感量0.0001g。
（2）. 馬弗爐：附測溫和控溫儀表，能升溫到900℃，溫度可調(diào)并可通風(fēng)。
4. 試驗步驟
1. 于30mL坩堝內(nèi)稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣1g*（稱準(zhǔn)至0.0002g）和艾氏劑（2.2.1）2g（稱準(zhǔn)至0.1g），仔細(xì)混合均勻，再用1g（稱準(zhǔn)至0.1g）艾氏劑覆蓋。 * 全硫含量超過8%，稱取0.5g。
2. 將裝有煤樣的坩堝移入通風(fēng)良好的馬弗爐中，在1～2h內(nèi)從室溫逐漸加熱到800～850℃，并在該溫度下保持1～2h。
3. 將坩堝從爐中取出，冷卻到室溫。用玻璃棒將坩堝中的灼燒物仔細(xì)攪松搗碎（如發(fā)現(xiàn)有未燒盡的煤粒，應(yīng)在800～850℃下繼續(xù)灼燒0.5h），然后轉(zhuǎn)移到400mL燒杯中。用熱水沖洗坩堝內(nèi)壁，將洗液收入燒杯，再加入100～150mL剛煮沸的水，充分?jǐn)嚢?。如果此時尚有黑色煤粒漂浮在液面上，則本次測定作廢。
4. 用中速定性濾紙以傾瀉法過濾，用熱水沖洗3次，然后將殘渣移入濾紙中，用熱水仔細(xì)清洗至少10次，洗液總體積約為250～300mL。
5. 向濾液中滴入2～3滴甲基橙指示劑（2.2.4），加鹽酸（2.2.2）中和后再加入2mL，使溶液呈微酸性。將溶液加熱到沸騰，在不斷攪拌下滴加氯化鋇溶液（2.2.3）10mL，在近沸狀況下保持約2h，最后溶液體積為200mL左右。
6. 溶液冷卻或靜置過液后用致密無灰定量濾紙過濾，并用熱水洗至無氯離子為止[用硝酸銀（2.2.5）檢驗]。
7. 將帶沉淀的濾紙移入已知質(zhì)量的瓷坩堝中，先在低溫下灰化濾紙，然后在溫度為800～850℃的馬弗爐內(nèi)灼燒20～40min，取出坩堝，在空氣中稍加冷卻后放入干燥器中冷卻到室溫（約25～30min），稱量。
8. 每配制一批艾氏劑或更稱其他任一試劑時，應(yīng)進(jìn)行2個以上空白試驗（除不加煤樣外，全部操作按本標(biāo)準(zhǔn)第2.4條進(jìn)行），硫酸鋇質(zhì)量的極差不得大于0.0010g，取算術(shù)平均值作為空白值。
5. 結(jié)果計算
測定結(jié)果按式（1）計算：
式中：St,ad-空氣干燥煤樣中全硫含量，%；
m1-硫酸鋇質(zhì)量，g；
m2-空白試驗的硫酸鋇質(zhì)量，g；
0.1374-由硫酸鋇換算為硫的系數(shù)；
m-煤樣質(zhì)量，g。
6. 精密度
全硫測定的精密度如表1規(guī)定。
表1
St（%） St,ad（%） St,d（%）
<1 0.05 0.10
1～4 0.10 0.20
>4 0.20 0.30
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