一、快速自動(dòng)測(cè)氫儀原理:
煤樣在850℃高溫條件下于凈化過(guò)的氧氣流中燃燒分解,使氫轉(zhuǎn)化為水,碳轉(zhuǎn)化為二氧化碳,反應(yīng)式如下:
煤+O2───→CO2↑+H2O+SO2+CL2↑+…
將燃燒生成的水和二氧化碳在氧氣流的吹動(dòng)下通過(guò)涂有五氧化二磷的鉑內(nèi)壁式電解池,在無(wú)水分氣體通過(guò)時(shí),電解池內(nèi)阻近無(wú)窮大,正負(fù)極之間呈開(kāi)路狀態(tài)無(wú)電流通過(guò)。當(dāng)含有水份的氣體通過(guò)電解池時(shí),水立即被五氧化二磷吸收,生成偏磷酸,方程式如下:
H2O+P2O5───→ 2HPO3
這時(shí)電解池內(nèi)阻減小,流過(guò)電解池的電流逐漸增大,通過(guò)電解產(chǎn)生反應(yīng)如下:
陽(yáng)極:2PO3 ---- 2e ─→ P2O5+O2↑
陰極:2H++2e ─→ H2↑
流過(guò)電解池的最大電流不得小于600mA。 隨著電解的進(jìn)行,偏磷酸越來(lái)越少,電解電流也隨之下降,降到終點(diǎn)電流(70mA)時(shí),表示電解已結(jié)束,測(cè)得電解過(guò)程中所消耗的電量, 應(yīng)用法拉弟定律,可計(jì)算出被測(cè)定物質(zhì)的質(zhì)量W。
W= ∫0t idt
式中:F:為法拉弟定律數(shù)數(shù)值為96487庫(kù)侖;
M:為被測(cè)物質(zhì)的摩爾質(zhì)量數(shù):
n:為參加電極反應(yīng)物質(zhì)的電子轉(zhuǎn)移數(shù);
i:為電解電流
t:為電解時(shí)間。
由于該儀器以法拉弟定律為設(shè)計(jì)原理依據(jù),利用庫(kù)侖積分儀,采用定量量化技術(shù)和微機(jī)控制等先進(jìn)技術(shù)可直接顯示氫的質(zhì)量毫克數(shù),打印機(jī)打印出三種氫值,若試樣重為G(mg),可按下式計(jì)算出各種氫值的百分含量:
總氫值:H%= ×100%
分析基氫值:Had%= ×100%-0.1119Mad
( ×100%-0.1119Mad)
干基氫值:Hd%-------------------------------------------------×100%
1-Mad
式中:W:儀器氫顯示數(shù);(mg)
G:試樣重量;(mg)
G1:測(cè)定出的氫的空白值;(mg)
Mad:分析煤樣的水份值;%
0.1119,將水折算成氫的系數(shù)。
2、程序控制原理
本儀器全過(guò)程采用微機(jī)控制,儀器接通電源后,通過(guò)鍵盤,鍵入日期,試樣重量和氫空白值及分析試樣的水份值,按一下測(cè)氫鍵,電機(jī)正轉(zhuǎn),帶動(dòng)送樣棒向前推進(jìn)試樣,推進(jìn)到300℃處時(shí),送樣機(jī)構(gòu)干簧管契合,這一信號(hào)送入微機(jī),微機(jī)使電機(jī)停轉(zhuǎn),并延時(shí)30秒,然后進(jìn)到500℃處,送樣機(jī)構(gòu)又使另一個(gè)干簧管契合,該信號(hào)送入微機(jī),微機(jī)使電機(jī)停轉(zhuǎn),并延時(shí)2分鐘,然后微機(jī)發(fā)出信號(hào),使電機(jī)正轉(zhuǎn)帶動(dòng)送樣棒繼續(xù)向前推進(jìn)試樣,推進(jìn)到850℃處,送樣機(jī)構(gòu)又另一個(gè)干簧管契合,該信號(hào)送入計(jì)微機(jī),微機(jī)使電機(jī)停轉(zhuǎn),并延時(shí)10分鐘,然后發(fā)出信號(hào),使電機(jī)反轉(zhuǎn),帶動(dòng)送樣棒將盛放試樣的盤拉出到原來(lái)的位置后,電機(jī)停轉(zhuǎn),報(bào)警器報(bào)警提示,以表示測(cè)試的全過(guò)程結(jié)束,打印機(jī)打印出測(cè)試數(shù)據(jù)。
二、快速自動(dòng)測(cè)氫儀操作步驟:
(1)開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān),使高溫爐升溫。
(2)打開(kāi)氧氣開(kāi)關(guān),使流量控制在80ml/min,注意:氧氣壓力不要調(diào)的過(guò)大,以免瓶塞崩開(kāi)。
(3)待燃燒爐溫升至500℃時(shí),按下“涂膜”鍵,觀察電解電流的變化。
(4)待電解電流降至70mA以下后,按“返回”鍵,若不能快速降低應(yīng)重新按“涂膜”鍵。
(5)在做正式樣之前,先做一至二個(gè)廢樣,以平衡電解池狀態(tài)。
(6) 廢樣做完后,做氫空白實(shí)驗(yàn),方法是:在瓷舟內(nèi)加入與做樣品時(shí)相當(dāng)數(shù)量的三氧化鎢,并按動(dòng)空白鍵,九分鐘后瓷舟自行拉出,記下第一個(gè)空白值,再做第二個(gè),仍記下值。直至相鄰二個(gè)空白值相差不超過(guò)0.05mg,并取該二次的平均值作為當(dāng)天的氫空白值。
( 7)做正式樣:
a:按“年”鍵,按入四位數(shù)年份;
b:按“月、日”鍵,按入四位數(shù)月份和日期;
c:按“水”鍵,按入分析煤樣的水份值(%);
d:按“空白”鍵,按入四位數(shù)的空白值,并再次按“空白”鍵;
e:按“返回)鍵,按入試樣重量三位數(shù);
f:打開(kāi)送樣口,將稱好的試樣放入,并關(guān)閉送樣口;
g:按“氫”鍵,即可;
h:試樣燃燒分析完畢后,儀器自動(dòng)拉出瓷舟并打印結(jié)果;
i:作下一試樣只需按入重量,按“氫”鍵即可;
j:若更換煤樣,需重新按入水份值,按“水”鍵,按入新的水份值即可。
(8) 實(shí)驗(yàn)完畢后,關(guān)閉電源、氣源和電解池未端封閉管。
三、快速自動(dòng)測(cè)氫儀的維護(hù)
1、 儀器應(yīng)防止灰塵及腐蝕性氣體,并應(yīng)置于干燥環(huán)境中使用。
2、儀器搬動(dòng)時(shí)應(yīng)小心輕放,以防振動(dòng)損壞。
3、 注意電解池的保護(hù)與清洗,如發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)氫值偏低,若其它無(wú)誤時(shí),應(yīng)處理電解池。
4、 定時(shí)更換硅橡膠管和墊。
5、長(zhǎng)時(shí)間不用,再用時(shí)應(yīng)對(duì)電解池進(jìn)行處理,并用標(biāo)樣校驗(yàn),一般情況每月用標(biāo)樣校驗(yàn)一次。
6、應(yīng)經(jīng)常檢查系統(tǒng)的氣密性。
7、注意檢查各種藥品的失效情況。