1.本標準適用于褐煤、煙煤和無煙煤。
2 碳和氫的測定
2.1 方法提要
稱取一定量的空氣干燥煤樣在氧氣流中燃燒，生成的水和二氧化碳分別用吸水劑和二氧化碳吸收劑吸收，由吸收劑的增重計算煤中碳和氫的含量。煤樣中硫和氯對測定的干擾在三節(jié)爐中用鉻酸鉛和銀絲卷消除，在二節(jié)爐中用高錳酸銀熱解產(chǎn)物消除。氮對碳測定的干擾用粒狀二氧化錳消除。
2.2 儀器、設(shè)備
2.2.1 碳氫測定儀
碳氫測定儀包括凈化系統(tǒng)、燃燒裝置和吸收系統(tǒng)三個主要部分。
1—鵝頭洗氣瓶；2—氣體干燥塔；3—流量計；4—橡皮帽；5—銅絲卷；6—燃燒舟；7—燃燒管；8—氧化銅；9—鉻酸鉛；10—銀絲卷；11—吸水U 形管；12—除氮U 形管；13—吸二氧化碳U 形管；14—保護用U 形管；15—氣泡計；16—保溫套管；17—三節(jié)電爐
2.3.1.1 凈化系統(tǒng)：包括以下部件：
a.鵝頭洗氣瓶：容量250～500mL，內(nèi)裝40%氫氧化鉀(或氫氧化鈉)溶液；
b.氣體干燥塔：容量500mL2 個，一個上部(約2/3)裝氯化鈣(或過氯酸鎂)，下部(約1/3)裝堿石棉(或堿石灰)；另一個裝氯化鈣(或過氯酸鎂)；
c.流量計：量程0～150mL/min。
2.3.1.2 燃燒裝置：由一個三節(jié)(或二節(jié))管式爐及其控制系統(tǒng)構(gòu)成，主要包括以下部件：
a.電爐：b.燃燒管：c.燃燒舟：d.保溫套：e.橡皮帽(最好用耐熱硅橡膠)或銅接頭。
2.3.1.3 吸收系統(tǒng)：包括以下部件：
a.裝藥部分高100～120mm，直徑約15mm。b.二氧化碳吸收管：
c氣泡計：容量約10 mL。
2.3.2 分析天平：感量0.0001 g。
2.3.3 貯氣桶：容量不小于10 L。
2.3.4 下口瓶：容量約10 L。
2.3.5 帶磨口塞的玻璃管或小型干燥器(不裝干燥劑)。
2.4 試驗準備
2.4.1 凈化系統(tǒng)各容器的充填和連接
在2.3.1.1 條所述凈化系統(tǒng)各容器中裝入相應(yīng)的凈化劑，將各容器連接好。
氧氣可采用儲氣桶和下口瓶或可控制流速的氧氣瓶供給。為指示流速，在兩個干燥塔之間接入一個流量計。凈化劑經(jīng)70～100 次測定后，應(yīng)進行檢查或更換。
2.4.2 吸收系統(tǒng)各容器的充填和連接
在2.3.1.3 條所述吸收系統(tǒng)各容器中裝入相應(yīng)的吸收劑，然后按順序?qū)⒏魅萜鬟B接好。吸收系統(tǒng)的末端可連接一個空U 形管(防止硫酸倒吸)和一個裝有硫酸的氣泡計。如果作吸水劑用的氯化鈣含有堿性物質(zhì)，應(yīng)先以二氧化碳飽和。然后除去過剩的二氧化碳。處理方法如下：
把無水氯化鈣破碎至需要的粒度(如果氯化鈣在保存和破碎中已吸水，可放入馬弗爐中在約300℃下灼燒1h)裝入干燥塔或其他適當?shù)娜萜鲀?nèi)(每次串聯(lián)若干個)。緩慢通入干燥的二氧化碳氣3～4h，然后關(guān)閉干燥塔，放置過夜。通入不含二氧化碳的干燥空氣，將過剩的二氧化碳除盡。處理后的氯化鈣貯于密閉的容器中備用。當出現(xiàn)下列現(xiàn)象時，應(yīng)更換U 形管中試劑：
a.U 形管中的氯化鈣開始溶化并阻礙氣體暢通；
b.第二個吸收二氧化碳的U形管做一次試驗、其質(zhì)量增加達50 mg 時，應(yīng)更換第一個U 形管中的二氧化碳吸收劑；
c.二氧化錳一般使用50 次左右應(yīng)進行檢查或更換。
2.4.3 燃燒管的填充
1—銅絲卷；2—氧化銅；3—鉻酸鉛；4—銀絲卷
首先制做三個長約30 mm 和一個長約100 mm 的絲直徑約0.5mm 銅絲卷，直徑稍小于燃燒管的內(nèi)徑，使之既能自由插入管內(nèi)又與管壁密接。制成的銅絲卷應(yīng)在馬弗爐中于800℃左右灼燒1h 后再用。
燃燒管出氣端留50mm 空間，然后依次充填30 mm 絲直徑約0.25mm 銀絲卷，30mm銅絲卷，130～150mm(與第三節(jié)電爐長度相等)鉻酸鉛(使用石英管時，應(yīng)用銅片把鉻酸鉛與管隔開)，30mm 銅絲卷，330～350mm(與第二節(jié)電爐長度相等)粒狀或線狀氧化銅，30mm銅絲卷，310mm 空間(與第一節(jié)電爐上燃燒舟長度相等)和100mm 銅絲卷。燃燒管兩端裝以橡皮帽或銅接頭，以便分別同凈化系統(tǒng)和吸收系統(tǒng)連接。橡皮帽使用前應(yīng)預(yù)先在105～110℃下干燥8h 左右。燃燒管中的填充物(氧化銅、鉻酸鉛和銀絲卷)經(jīng)70～100 次測定后應(yīng)檢查或更換1)。
使用二節(jié)爐時填充：
首先制成兩個長約10mm 和一個長約100 mm 的銅絲卷，再用3～4 層100 目銅絲布剪成的圓形墊片與燃燒管密接，用以防止粉狀高錳酸銀熱解產(chǎn)物被氧氣流帶出，然后裝好。
1—橡皮帽；2—銅絲卷；3—銅絲布圓墊；4—保溫套管；5—高錳酸銀熱解產(chǎn)物；6—瓷舟
2.4.4 爐溫的校正
將工作熱電偶插入三節(jié)爐的熱電偶孔內(nèi)，使熱端稍進入爐膛，熱電偶與高溫計連接。將爐溫升至規(guī)定溫度，保溫1h。然后將標準熱電偶依次插到空燃燒管中對應(yīng)于第一、第二、第三節(jié)爐的中心處(注意勿使熱電偶和燃燒管管壁接觸)。調(diào)節(jié)電壓，使標準熱電偶達到規(guī)定溫度并恒溫5min。記下工作熱電偶相應(yīng)的讀數(shù)，以后即以此為準控制溫度。
2.5 分析步驟
2.5.1 將第一節(jié)和第二節(jié)爐溫控制在800±10℃，第三節(jié)爐溫控制在600±10℃，并使第一節(jié)爐緊靠第二節(jié)爐。
2.5.2 在預(yù)先灼燒過的燃燒舟中稱取粒度小于0.2 mm 的空氣干燥煤樣0.2g，精確至0.0002g，并均勻鋪平。在煤樣上鋪一層三氧化二鉻?？砂讶紵蹠捍嫒雽Ｓ玫哪タ诓ＡЧ芑虿患痈稍飫┑母稍锲髦?。
2.5.3 接上已稱量的吸收系統(tǒng)，并以120mL/min 的流量通入氧氣。關(guān)閉靠近燃燒管出口端的U 形管，打開橡皮帽，取出銅絲卷，迅速將燃燒舟放入燃燒管中，使其前端剛好在第一節(jié)爐口。再將銅絲卷放在燃燒舟后面，套緊橡皮帽，立即開啟U 形管，通入氧氣，并保持120mL/min的流量。1min 后向凈化系統(tǒng)方向移動第一節(jié)爐，使燃燒舟的一半進入爐子。過2min，使燃燒舟全部進入爐子。再過2min，使燃燒舟位于爐子中心。保溫18min 后，把第一節(jié)爐移回原位。2min 后，停止排水抽氣。關(guān)閉和拆下吸收系統(tǒng)，用絨布擦凈，在天平旁放置10min后稱量(除氮管不稱量)。
2.6 分析結(jié)果的計算
空氣干燥煤樣的碳氫含量按下式計算：
2.7 碳、氫測定的精密度碳、氫測定的重復(fù)性和再現(xiàn)性如表1 規(guī)定_______________________
碳氫元素分析儀相關(guān)鏈接：
